4 結(jié)果與討論

4.1 參加機(jī)構(gòu)分類

本次能力驗(yàn)證共有546家檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)報(bào)名參加，參加機(jī)構(gòu)均在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提交了結(jié)果報(bào)告單。全省16個(gè)地市的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)均有參加，參加機(jī)構(gòu)行業(yè)分布見表3，地域分布見表4。由表3可知，本次能力驗(yàn)證參加機(jī)構(gòu)以第三方社會檢測服務(wù)機(jī)構(gòu)為主，涵蓋檢測各領(lǐng)域。由表4可知，各地區(qū)能力驗(yàn)證參加機(jī)構(gòu)數(shù)量主要取決于各地區(qū)面積、人口、經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平和行業(yè)分布等因素，并不代表其對檢驗(yàn)檢測工作重視程度及檢測水平。

4.2 能力驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)

按照概率分布，將同一組檢測機(jī)構(gòu)的Z比分值分別繪制柱狀圖，可以直觀得到本次能力驗(yàn)證結(jié)果的分布圖。本次能力驗(yàn)證結(jié)果Z比分值柱分布狀圖如圖1～圖3所示。

本次能力驗(yàn)證共有546家實(shí)驗(yàn)室參加。其中，510家提交的數(shù)據(jù)為滿意結(jié)果（|Z|≤2），滿意率約93.4%；24家提交的數(shù)據(jù)存在可疑值（2＜|Z|＜3），占4.4%；12家提交的數(shù)據(jù)存在離群值（|Z|≥3），占2.2%，整體檢驗(yàn)水平較好。水質(zhì)化學(xué)需氧量能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表5。

4.3 不滿意結(jié)果分析

本次水質(zhì)化學(xué)需氧量能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，大部分參加實(shí)驗(yàn)室的水質(zhì)化學(xué)需氧量檢測能力可控、可比，且檢測數(shù)據(jù)可信。通過對結(jié)果為可疑以及不滿意的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的原始檢測記錄進(jìn)行分析與電話溝通，發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致能力驗(yàn)證結(jié)果為可疑或不滿意的原因主要在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測過程中的質(zhì)量控制兩方面。

4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的影響

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是定量檢測的基準(zhǔn)，本次能力驗(yàn)證過程中，滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液失效、不準(zhǔn)確或制備方法不規(guī)范均會導(dǎo)致結(jié)果可疑或不被接受；部分實(shí)驗(yàn)室在制作滴定溶液時(shí)，未配制濃度范圍合適的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，另有部分實(shí)驗(yàn)室選擇未經(jīng)純度驗(yàn)證的化學(xué)試劑作為配制溶劑，導(dǎo)致分析誤差，從而造成結(jié)果可疑或不被接受。

4.3.2 檢測過程中質(zhì)量控制

影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有檢測人員、儀器設(shè)備及其條件設(shè)置、樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、檢測方法、環(huán)境條件、試劑材料等，實(shí)驗(yàn)室在檢測過程中應(yīng)對這些因素進(jìn)行核查，以確保這些因素得到合理有效地控制。通過對本次能力驗(yàn)證反應(yīng)的問題進(jìn)行分析，建議各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注以下幾個(gè)問題。

（1）檢測樣品前處理。稀釋考核樣品時(shí)應(yīng)選擇

經(jīng)計(jì)量檢定合格的移液管和容量瓶，稀釋倍數(shù)較大時(shí)需選擇二次稀釋。本次能力驗(yàn)證中，部分單位在滴定分析過程中未見錯(cuò)誤操作，但結(jié)果出現(xiàn)較大偏差，可能由于稀釋時(shí)定容、移取操作不規(guī)范，致使檢測結(jié)果偏離。

（2）空白樣品的處理

正確分析并使用空白數(shù)據(jù)是實(shí)驗(yàn)室獲得準(zhǔn)確結(jié)果的基礎(chǔ)和前提?？瞻讟悠窇?yīng)與待測樣品經(jīng)相同處理后，將分析數(shù)據(jù)應(yīng)用于實(shí)際檢測結(jié)果。

（3）儀器設(shè)備和人員

儀器狀態(tài)應(yīng)良好，檢測前應(yīng)優(yōu)化儀器的工作條件。操作人員能夠充分了解儀器設(shè)備的實(shí)際情況，具備足夠的專業(yè)知識，對檢測方法充分理解并熟練掌握，做到具體問題具體分析，在允許范圍內(nèi)選擇合適的檢測方法，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄、計(jì)算和過程傳遞，并能提交滿足標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書要求的檢測結(jié)果。

5 結(jié)語與建議

從本次化學(xué)需氧量檢測能力驗(yàn)證結(jié)果來看，山東省大多數(shù)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)檢測結(jié)果滿意，其人員熟練程度、檢測能力均符合要求。本次能力驗(yàn)證幫助各實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)不足，吸取經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，不斷提高自身業(yè)務(wù)水平，為水質(zhì)化學(xué)需氧量檢測提供更準(zhǔn)確、可靠的數(shù)據(jù)，為山東省環(huán)境保護(hù)工作提供更有力的技術(shù)支持。同時(shí)建議各檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度面對檢測過程中出現(xiàn)的異常結(jié)果，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品前處理、空白樣品的處理、儀器設(shè)備和人員操作等方面查找原因，并采取相應(yīng)措施，形成完善的質(zhì)量控制體系，保證檢測結(jié)果科學(xué)、公正、準(zhǔn)確。

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