隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展和城市化進程的加大，水環(huán)境的污染日益嚴峻，有機污染物的普遍性和嚴重性對人類健康有直接和潛在的危害。高錳酸鹽指數(shù)是評價水體有機物和還原性物質(zhì)污染程度的綜合指標，是生活飲用水的常規(guī)檢測項目，在德國、日本等國家水質(zhì)標準中，高錳酸鹽指數(shù)也是水體評價非常重要的指標?，F(xiàn)行國家標準測定方法中采用草酸鈉標準溶液滴定法測定高錳酸鹽指數(shù)。方法存在耗費時間長、試劑用量大、操作步驟多、分析人員勞動強度高等缺點，且極易引入人為誤差，測試數(shù)據(jù)的重復性差。分光光度法具有快速簡便、靈敏度高、試劑試樣量少等特點，易實現(xiàn)遠程、在線分析，被廣泛用于生命科學、材料科學以及環(huán)境科學等領(lǐng)域。

本文采用分光光度法測定水中的高錳酸鹽指數(shù)，并與草酸鈉滴定方法比較，研究結(jié)果表明，該方法可以準確測定高錳酸鹽指數(shù)，且具有快速簡便、靈敏度高、精密度好、試劑試樣量少、成本低等優(yōu)點，是一種對環(huán)境友好的分析方法。

1 試劑及儀器

1.1 主要儀器

752N 紫外-可見分光光度計，上海儀電科學儀器股份有限公司；HH-S6A 六孔水浴鍋，北京科偉永興儀器有限公司；AL104 分析天平，梅特勒-托利多國際貿(mào)易（上海）有限公司；202 電熱鼓風干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司。

1.2 試劑配制

硫酸（H2SO4）ρ=1.84g/ml，

優(yōu)級純高錳酸鉀（KMnO4），

優(yōu)級純硫酸溶液：1+2（V/V）

高錳酸鉀標準貯備液：濃度 Cz （1/5KMnO4） 約為0.1mol/L：稱取 3.2g 高錳酸鉀溶解于水并稀釋至 1000mL。 于 90~95℃水浴中加熱此溶液兩小時，冷卻。存放兩天后，傾出清液，貯于棕色瓶中。

高錳酸鉀標準溶液：濃度 Cs（1/5KMnO4）約為 0.01mol/L：吸取 100mL 高錳酸鉀標準貯備液于 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個月，使用當天標定其濃度。

2 理論依據(jù)

2.1 波長選擇

移取 KMnO4 標準溶液 5mL 到 50mL 比色管中，加水稀釋至 50.00mL 標線，混勻后置于暗處 5min。以二次蒸餾水為參比，用 10mm 比色皿，在紫外-可見分光光度計上，由480nm 開始掃描至 600nm，掃描的結(jié)果顯示測定 KMnO4 在525nm 處有峰值，本實驗選定 525nm 為測定波長。

2.2 實驗步驟

采用酸性高錳酸鉀法[6]，高溫下酸介質(zhì)中用 KMnO4 的氧化性進行測定。具體過程：取 25mL 樣品加入 5mL 硫酸溶液，加熱至 96℃~98℃，等待 10min，然后加入 5mL KMnO4標準溶液，再次等待10min，冷卻后使用純水定容 50mL；使用分光光度計測量吸光度，進行計算得到樣品的高錳酸鹽指數(shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 高錳酸鉀用量對結(jié)果的影響

移取 25mL 濃度為 10mg/L 的高錳酸鹽指數(shù)標準溶液各加入 5mL 硫酸溶液，加熱至 96℃~98℃，等待 10min，分別 加 入 3mL、4mL、5mL、6mL KMnO4 標 準 溶 液 ， 等 待10min，冷卻后使用純水定容 50mL，使用分光光度計測量吸光度 A1。使用純水代替標準溶液重復進行測試，使用分光光度計測量吸光度 。如表 1。

理論 3ml 高錳酸鹽指數(shù)標準溶液也足以使標準溶液反應(yīng)完全，但是根據(jù)表 2 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著高錳酸鉀使用量的增加，吸光度的間距也越大，說明反應(yīng)越完全。當高錳酸鉀用量到達 5mL 后再增加高錳酸鉀用量吸光度間距基本不再變化。

3.2 反應(yīng)時間對結(jié)果的影響

移取 25mL 濃度為 10mg/L 的高錳酸鹽指數(shù)標準溶液各加入 5mL 硫酸溶液，加熱至 96℃~98℃，等待 10min，加入 5mL KMnO4 標準溶液，分別等待 5min、10min、15min、20min，冷卻后使用純水定容 50mL，使用分光光度計測量吸光度，如表 2。

隨著時間的延長，吸光度越來越大，但是當時間超過10min 達到 15min 時，溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，20min 后渾濁更明顯。說明 10min 是為最佳反應(yīng)時間，隨著反應(yīng)時間延長導致高錳酸鉀分解致使吸光度升高。

3.3 pH 值對結(jié)果的影響

移取 25mL 濃度為 10mg/L 的高錳酸鹽指數(shù)標準溶液分 別 加 入 2mL、3mL、4mL、5mL、6mL 硫 酸 溶 液 ，加 熱 至96℃~98℃，等待 10min，加入 5mL KMnO4 標準溶液，等待10min，冷卻后使用純水定容 50mL，使用分光光度計測量吸光度，如表 3。

pH 值對高錳酸鉀的氧化能力有直接影響，反應(yīng)過程中會生成中間產(chǎn)物 MnO2，為絮狀物，會使吸光度升高，隨著 pH 值的升高，MnO2 繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)。pH 值的增加減少MnO2 的生成使誤差更小。根據(jù)表 3 的實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)當硫酸溶液加到 5mL 時，溶液澄清，繼續(xù)增加用量確實會增加高錳酸鉀的氧化能力，變化已不明顯。

3.4 驗證試驗

選用污水處理廠出口水樣品、水庫水樣品、地表水樣品分別使用本文檢測方法同標準實驗室方法進行比較，實驗結(jié)果如表 4。測試結(jié)果數(shù)據(jù)準確性及穩(wěn)定性良好。

4 結(jié)論

本文通過分光光度的方法完成對高錳酸鹽指數(shù)的檢測，確定了方法的步驟和流程，并進行驗證。本方法可以有效避免實驗室滴定方法中人為誤差大、靈敏度低和重現(xiàn)性差的情況。分光光度法具有靈敏度高、準確度高、選擇性好、操作簡單等優(yōu)點，并且本方法將實驗量程擴展到 10mg/L。為后續(xù)高錳酸鹽指數(shù)的檢測方法以及儀器產(chǎn)品的研發(fā)提供了新的思路。

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