１ 實(shí)驗(yàn)部分

１．１ 主要儀器和試劑

本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的試劑為分析純，使用的水為高純水或者二次水。銅 標(biāo) 準(zhǔn) 儲(chǔ) 備 溶 液 （１０００μｇ／ｍＬ）：準(zhǔn) 確 稱 取１．００００ｇ金 屬 銅（ｗＣｕ≥９９．９９％）于２５０ ｍＬ 燒 杯中，加入２５ｍＬ水，再加入２５ｍＬ硝酸，低溫下緩慢加熱 至 銅 溶 解 完 全 后，取 下 冷 卻 至 室 溫，轉(zhuǎn) 移 到１０００ｍＬ 容量瓶 中 并 沖 洗 燒 杯，再 補(bǔ) 加２５ ｍＬ 硝 酸，用水稀釋至刻度搖勻。

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（５０μｇ／ｍＬ）：在２００ｍＬ 容量瓶中分?。保埃恚蹄~標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，補(bǔ)加１０ｍＬ 鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。ＧＢＣ－９３２ＡＡ火焰原子吸收光譜儀（附銅空心陰極燈，ＧＢＣ儀器公司），最佳的工作條件為：燃燒器高度６ｍｍ，乙炔流量１．２Ｌ／ｍｉｎ，單色器通帶０．２ｎｍ，燈電流３．０ｍＡ，測(cè)定波長(zhǎng)３２４．７ｎｍ。

１．２ 實(shí)驗(yàn)方法

在２００ｍＬ燒杯中，稱?。埃保埃纾ň_至０．０００１ｇ）錫陽(yáng)極泥樣品，沿杯壁加入少量的水，再加入鹽酸、硝酸、高氯酸，所用的體積分別為１０、３、１ｍＬ，然后蓋上表面皿，在電熱板上低溫加熱，加熱至剛出現(xiàn)高氯酸煙時(shí)，取下燒杯，稍冷，再緩慢 加 入５ｍＬ 氫 溴酸，繼續(xù)低溫加熱。當(dāng)氫溴酸煙和高氯酸煙冒盡，樣品呈濕鹽狀時(shí)取下冷卻，加入１０ｍＬ水和１０ｍＬ鹽 酸，低溫加熱溶解鹽類。定容至１００ｍＬ容量瓶中，稀釋２０倍后，用火焰原子吸收光譜儀測(cè)定，計(jì)算出銅的濃度。隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)。

１．３ 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別分取一定體積的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制銅的系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線濃度點(diǎn)分別為：０．００ 、０．５０、１．００、１．５０、２．００ 、２．５０μｇ／ｍＬ。

２ 結(jié)果與討論

２．１ 工作曲線及線性

以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μｇ／ｍＬ）為橫坐標(biāo)，火焰原子吸收光譜儀測(cè)得銅的吸光度的平均值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線并計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)，見(jiàn)圖１。

２．２ 最小穩(wěn)定性

使用火焰原子吸收光譜儀對(duì)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液最低點(diǎn)和最高點(diǎn)各分別測(cè)量１１次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差和最高點(diǎn)吸光度的平均值，計(jì)算出的最低點(diǎn)和最高點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)于最高濃度吸光度平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為最小穩(wěn)定性。本方法中計(jì)算的銅的最小穩(wěn)定性分別 為：０．１６％ 和 ０．３３％，均 分 別 小 于 ０．５％ 和
１．０％，即標(biāo)準(zhǔn)溶液最低點(diǎn)和最高點(diǎn)的吸光度值滿足最小精密度的要求。

２．３ 酸濃度的選擇

在一定濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液中，分別考察了鹽酸體積分?jǐn)?shù)為５．０％、１０．０％、１５．０％、２０．０％ 時(shí)對(duì) 其吸光度的影響，結(jié)果見(jiàn)表１。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在５％～１０％鹽酸介質(zhì)中，對(duì)吸光度的測(cè)定基本沒(méi)有影響，考慮到錫陽(yáng)極泥中含錫、銻和銀等易水解的元素，為防止其水解，實(shí)驗(yàn)選用鹽酸（１０％）作為測(cè)定介質(zhì)。

２．４ 單元素干擾實(shí)驗(yàn)

錫陽(yáng)極泥中主要存在的 元素有 Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｓ及 少 量 的Ｉｎ、Ａｇ等 元 素，在 一 定 濃 度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液中，分別考察了上述干擾元素 含 量從低濃度到最高濃度時(shí)對(duì)銅吸光度的影響，結(jié) 果見(jiàn) 表２。

實(shí)驗(yàn) 結(jié) 果 表 明：Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｓ及 少 量 的Ｉｎ、Ａｇ等單元素對(duì)銅的測(cè)定基本沒(méi)有影響，當(dāng) Ｓｎ和 Ｓｂ含量達(dá)到４０％及以上時(shí)，對(duì)銅的測(cè)定存在干擾。

２．５ 混合元素干擾消除實(shí)驗(yàn)

在２５０ｍＬ玻璃 燒 杯 中，按 表３加 入 銅 及 共 存元素，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行混合元素干擾消除實(shí)驗(yàn)，考察殘余 共 存 元 素 對(duì) 測(cè) 定 結(jié) 果 的 影 響。并 使 用 ＩＣＰ－ＡＥＳ對(duì)處理后試液中Ｓｎ和Ｓｂ的含量進(jìn)行測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：銻和錫的殘余量均小于１％，銅的加標(biāo) 回 收 率 在９７．７％～１０１％，實(shí) 驗(yàn) 方 法 能 夠 有效地除去高含量錫和銻的干擾。

２．６ 檢出限、加標(biāo)回收率及精密度實(shí)驗(yàn)

選?。祩€(gè)錫陽(yáng)極泥樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果 見(jiàn) 表４和 表５。隨 同試樣做空 白 實(shí) 驗(yàn)，對(duì) 空 白 溶 液 進(jìn) 行 １１ 次 測(cè) 定，根據(jù)其 ３ 倍 的 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 計(jì) 算 出 方 法 的 檢 出 限 為０．０１３μｇ／ｍＬ。

實(shí)驗(yàn) 結(jié) 果 表 明，相 對(duì) 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 為 ０．８１％ ～２．１％，加標(biāo)回 收 率 為９５．５％～１０４％，具 有 較 好 的加標(biāo)回收率和 精 密 度，能 夠 滿 足 錫 陽(yáng) 極 泥 中１％～５％含量銅的檢測(cè)要求。

３ 結(jié)論

建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫陽(yáng)極泥中１％～５％含量的銅，該方法能夠有效地去除錫陽(yáng)極泥中錫和銻的干擾，實(shí)現(xiàn)銅的準(zhǔn)確測(cè)定，具有較好的回收率和精密度，能夠在生產(chǎn)及貿(mào)易中滿足錫陽(yáng)極泥中１％～５％銅含量的檢測(cè)要求。

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相關(guān)鏈接：純水，銅，高氯酸