2.4 精密度試驗(yàn)

S2號(hào)樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，進(jìn)行HPLC指紋圖譜分析。分別記錄各共有峰的保留時(shí)間和峰面積，并對(duì)其峰面積結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見(jiàn)表7（其中4號(hào)峰為蔗糖色譜峰）。表7結(jié)果表明，各共有峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，說(shuō)明該方法精密度良好。

2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

S2號(hào)樣品溶液，在室溫下保存，分別于0、2、4、8、24h測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表8。由表8可知，各共有峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，說(shuō)明北沙參樣品溶液在24h內(nèi)是穩(wěn)定的。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

取S2號(hào)樣品，按照樣品溶液的制備方法，平行制備6份供試液，分別進(jìn)樣，記錄HPLC色譜峰面積，計(jì)算北沙參樣品中的蔗糖含量，結(jié)果見(jiàn)表9。由表9可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，說(shuō)明該方法具有良好的重復(fù)性。

2.7 回收試驗(yàn)

取已知蔗糖含量的北沙參粉末約2g，精密稱(chēng)定，平行6份，分別加入蔗糖對(duì)照品約60mg，按照樣品溶液的制備方法制備供試液，進(jìn)行HPLC測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表10。由表10可知，平均回收率為98.85%，表明該方法準(zhǔn)確度較高。

2.8 指紋圖譜的建立

將對(duì)照品溶液和各批北沙參樣品溶液分別進(jìn)樣，記錄HPLC色譜數(shù)據(jù)。選擇了6個(gè)色譜峰為共有峰，以4號(hào)峰為參照峰，計(jì)算各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積值，結(jié)果見(jiàn)表11、表12。

2.9 指紋圖譜相似度分析

采用國(guó)家藥典委員會(huì)開(kāi)發(fā)的中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)研究版（2004A），對(duì)10批北沙參藥材的指紋圖譜進(jìn)行相似度分析。該軟件具有生成校對(duì)照?qǐng)D譜的功能，相似度計(jì)算方法為夾角余弦法，可支持多點(diǎn)校正。首先將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)導(dǎo)入中藥指紋圖譜相似度計(jì)算軟件，選定4號(hào)峰為參比峰，設(shè)定中位數(shù)的匹配模式，將色譜峰進(jìn)行多點(diǎn)校正后自動(dòng)匹配，即自動(dòng)生成對(duì)照譜峰，相似度計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表13。由表13可知，與對(duì)照指紋圖譜相比，10批北沙參藥材平均相似度為0.985，相似性結(jié)果良好；北沙參藥材之間的相似度值為0.917～1.000，說(shuō)明各批藥材間存在差異。因此本實(shí)驗(yàn)所建立的HPLC指紋圖譜可作為北沙參藥材質(zhì)量控制的有效手段之一。

3 結(jié)語(yǔ)

建立了HPLC-ELSD法測(cè)定北沙參蔗糖含量的方法，該法測(cè)定蔗糖保留時(shí)間穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、精密度高、回收率符合檢測(cè)要求。與紫外檢測(cè)器比較，具有干擾少、基線(xiàn)無(wú)漂移、專(zhuān)屬性強(qiáng)等特點(diǎn)。建立了北沙參藥材的指紋圖譜，不同來(lái)源北沙參藥材之間雖存在一定差異，但整體相似度良好，可作為北沙參藥材的質(zhì)量控制的有效手段之一。2020版藥典中并沒(méi)有對(duì)北沙參的含量進(jìn)行規(guī)定，僅通過(guò)性狀鑒別無(wú)法全面的評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量，本研究可以為更好地評(píng)價(jià)北沙參的質(zhì)量提供參考。

相關(guān)鏈接：蔗糖，北沙參，乙腈

聲明：本文所用圖片、文字來(lái)源《化學(xué)分析計(jì)量》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系