硫酸鈀是鈀最重要的化合物之一，主要用于電鍍和催化劑行業(yè)。產品中各個雜質元素的含量影響著產品的各種催化性能，控制硫酸鈀產品中雜質含量是非常必要的。在現行的產品標準(YS／r11943—2013)中規(guī)定其雜質元素的測定需稱取樣品在氫氣流中加熱還原成金屬鈀后按現有標準再采用發(fā)射光譜進行分析測定，整個方法操作流程太長，粉末標準配制較難，分析效率太低。而且在通氫還原過程中樣品容易被污染，從而影響測定的準確度。由于ICP—AES法具有化學干擾少，分析速度快、靈敏度高、檢出限低、基體效應小等特點，并且能夠同時測定多種元素，已經有人開始用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定純鈀中的雜質，但對于鈀化合物中雜質測定的應用較少，本實驗建立了一個將硫酸鈀用鹽酸處理后直接測定的ICP—AES方法，該方法簡單、快速、準確，可以大大提高分析效率。已用于實際樣品分析。

一、實驗部分

1、儀器及工作條件

美國PE公司5300DV型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：中階梯光柵+石英棱鏡二維分光。

分析功率1.2kw；冷卻氣流量15‰in；輔助氣流量0.8L／min；載氣流量0.3L／min，觀測高度為線上方15mm。

2、試劑及標準溶液

實驗所用硝酸（P1.42g/mL）、鹽酸（p1.19g/mL）均為優(yōu)級純。實驗用水為電阻率≥18MΩ.cm的一級水。鹽酸（1+1），鹽酸（1+4）用時現配。

為了減少標準中各個待測元素間的相互影響，本方法把22個元素分為4組進行標準溶液的配制。分別把性質相似的元素歸為一組，分別移取一定量的各標準儲備液，按照表1中的濃度，配制成鹽酸濃度為20％(在此濃度鹽酸體系中，可避免AgCl沉淀析出)的混合標準極差溶液。并轉移至塑料瓶中保存。保證各元素標準曲線的相關系數（r）大于0.9995。

3、實驗方法

稱取硫酸鈀粉末樣品0.20g（精確至0.0001g）試樣于100mL燒杯中，加人4mL鹽酸（1+1），放到電熱板上低溫加熱，溶解完全后取下、冷卻。用水轉移到10mL容量瓶中，定容至刻度。

樣品處理過程中，同時做一份空白溶液。

液體樣品直接稱取0.50g（精確至0.0001g）試樣進入25mL容量瓶中。用鹽酸（1+4）定容至刻度。混勻。待測。樣品處理過程中，同時做一份空白溶液。

依次將混合標準極差溶液、空白溶液、處理好的樣品試液在ICP—AES儀器上進行測定。由計算機繪制標準曲線并打印出各雜質元素的測定結果。

二、結果與討論

1、基體對所測元素的影響

本實驗對處理好的純硫酸鈀溶液進行測定，通過查看各個被測元素的各條譜線的靈敏度及干擾情況，選擇靈敏度高，基體背景干擾小或是光譜干擾易扣除的譜線作為方法的最佳分析波長。比如Pb元素，儀器的第一推薦譜線波長是220.353nm，是Pb元素中靈敏度最高的譜線，但是查看譜圖發(fā)現在220.346nm處有干擾，無法避開背景扣除，所以放棄，選擇217.000nm作為本方法中Pb的測定波長。再比如Sn元素，大多數方法中選用283.998nm或是242.170nm，查看基體測定譜圖發(fā)現，在283.990nm的位置上有干擾峰影響，而242.170nm的譜圖中基線比混合標準溶液的基線還要高，都不能使用，最后考察波長189.944nm的譜圖，雖然在189.944nm的位置有干擾峰，但是通過重新設置分析方法中背景校正點的偏移位置，調整自動積分的位置，可以避開該干擾峰的影響。因此最終確定Sn的分析譜線波長為189.927nm。本方法對基體溶液中所有待測元素的各條譜線都進行了分析研究，最終確定了方法中22個雜質元素的最佳分析譜線。結果見表2。

查看譜線干擾的同時計算硫酸鈀基體溶液在各雜質元素所選波長處的質量濃度可發(fā)現，各雜質元素的濃度值均小于0.1μg/mL，因此表明稱樣量范圍內配制的硫酸鈀基體對所測雜質元素沒有較大的影響。

2、溶樣方法試驗

用不同濃度的鹽酸和硝酸進行硫酸鈀樣品的溶解試驗，試驗證明鹽酸(1+1)能夠較快溶解樣品，且在純硫酸鈀樣品中加入混合標準再進行溶解，試液清亮無沉淀，此濃度的鹽酸可以保住樣品中低量銀不會反應生成AgCl析出。把鹽酸處理和硝酸處理的樣品試液同時上機測定，比較各元素譜圖發(fā)現：在硝酸介質中，元素Rh、Ir、Ru、Bi、Pb、Sb、Sn的基線明顯比鹽酸介質中要高，對測定結果影響較大。因此選擇鹽酸溶解樣品。

3、酸度的選擇

不同含量的鹽酸體系會影響分析試液的提升速度，對測定元素的譜線強度也有影響。本實驗分別測定了5％，10％和20％鹽酸濃度的硫酸鈀基體溶液中的雜質元素，結果表明用5％的鹽酸處理樣品時測定值較大，10％鹽酸體系和20％鹽酸體系測定值相差不大，大部分元素的測定結果符合加入值。因此選擇20％的鹽酸為樣品溶液介質，與標準溶液的鹽酸濃度匹配，最大程度減小鹽酸濃度對測定結果的影響。

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