（2）全量消解

粘稠狀的污泥樣品準(zhǔn)確稱(chēng)量 10.00g(m1，精確 至 0.01g)，自然風(fēng)干，再次稱(chēng)重(m2，精確至 0.01g)， 風(fēng)干后稱(chēng)取 m2 的質(zhì)量為 4.68g，研磨，全部過(guò) 100 目篩備用。

微波消解：稱(chēng)取 0.2000g(精確到 0.0001g)已研 磨的樣品，加入 6mL 鹽酸、2mL 硝酸，擰緊蓋子，放 入微波消解儀進(jìn)行消解(消解條件見(jiàn)表 1)。 微波消 解程序結(jié)束后，旋開(kāi)蓋子，置于通風(fēng)櫥內(nèi)的控溫電熱消解器上，180℃驅(qū)酸，至溶液體積小 1mL；將溶 液轉(zhuǎn)移入 50mL 容量瓶中，加入 5mL 硫脲－抗壞血 酸，用 5%HCl 溶液定容，即得到待測(cè)汞溶液。 移取 10.00mL 汞的待測(cè)溶液于 50ml 容量瓶中， 加入 5mL 硫脲－抗壞血酸， 用 5%HCl 溶液定容， 置于 50℃水浴鍋中恒溫 30min，即得到待測(cè)砷溶液。

王水浴消解：稱(chēng)取 0.2000g(精確到 0.0001g)已 研磨的樣品于 50ml 具塞比色管中， 加入 10mL 王 水（1:1），加塞后搖勻，于沸水浴中消解 2h，取出冷 卻，用 5%HCl 溶液定容，即得到待測(cè)汞溶液。 移取 10.00mL 汞的待測(cè)溶液于 50ml 容量瓶中， 加入 5mL 硫脲－抗壞血酸， 用 5%HCl 溶液定容， 置于 50℃水浴鍋中恒溫 30min，即得到待測(cè)砷溶液。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 本實(shí)驗(yàn)中采用儀器自動(dòng)稀釋配置不系列的濃 度 ， 設(shè) 置 汞 含 量 為 0.100、0.200、0.400、0.800、 1.000μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列； 設(shè)置砷含量為 1.00、2.00、 4.00、8.00、10.00μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定不同五個(gè)濃 度對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值。

2.5 儀器條件

使用 AFS-933 原子熒光光度儀測(cè)定砷， 其測(cè) 試條件見(jiàn)表 2。

2.6 分析測(cè)定

開(kāi)機(jī)，開(kāi)載氣，點(diǎn)火(原子化器爐絲)，設(shè)置儀器 運(yùn)行的最佳參數(shù)，建立新文件數(shù)據(jù)，儀器預(yù)熱。 在 樣品自動(dòng)進(jìn)樣器中分別裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶 液，儀器需預(yù)熱 1h。 預(yù)熱完成后分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的熒光值，測(cè)定后計(jì)算和分析數(shù)據(jù)結(jié)果。

參考：環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)2020年3月

相關(guān)鏈接：硫脲，砷，原子