2實驗過程

2.1 固體廢物含水率的測定

稱取 50～100g 樣品置于具蓋容器中，于 105℃ 下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算 樣品含水率。 進行含水率測定后的樣品，不得用于 浸出毒性試驗。

按照 GB17378.5 計算含水率的計算公式：

2.2 固體廢物 pH 的測定

為了確定醋酸緩沖溶液法使用浸提劑的類 型，需要先測試樣品的 pH 值，根據(jù)標準 HJ/T 300- 2007 可知， 取 5.0g 樣品至 500mL 燒杯或錐形瓶 中，加入 96.5mL 試劑水，蓋上表面皿，用磁力攪拌 器猛烈攪拌 5min，測定 pH，如果 pH<5.0，用浸提劑 1#；如果 pH>5.0，加 3.5mL 鹽酸，蓋上表面皿，加熱 至 50℃，并在此溫度下保持 10min。 將溶液冷卻至 室溫，測定 pH，如果 pH<5.0，用 浸提 劑 1#；如果 pH>5.0，用浸提劑 2#。 其中浸提劑 1#：加 5.7mL 冰 醋酸至 500mL 試劑水中， 加 64.3mL 1mol/L 氫氧 化鈉，稀釋至 1L。 配制后溶液的 pH 值應(yīng)為 4.93± 0.05。 浸提劑 2#：用試劑水稀釋 17.25mL 的冰醋酸 至 1L。 配制后溶液的 pH 值應(yīng)為 2.64±0.05。

按照以上步驟測樣品的 pH， 首次測得 pH= 6.89，加入鹽酸調(diào)節(jié) pH 后，再次測得 pH=2.62。 根 據(jù) pH 值，浸提劑使用 1#。

2.3 半固體廢物的不同的前處理過程

（1） 浸液分析

水平震蕩法， 根據(jù)標準 HJ 557-2010 固體廢 物浸出毒性浸出方法進行以下期前處理。 稱取干 基重量為 100g 的試樣，置于 2L 提取瓶中，根據(jù)樣 品的含水率，按液固比為 10∶1（L/kg）計算出所需浸 提劑的體積，加入浸提劑二級蒸餾水，蓋緊瓶蓋后 垂直固定在水平振蕩裝置上， 調(diào)節(jié)振蕩頻率為 110±10 次/min、振幅為 40mm，在室溫下振蕩 8h 后 取下提取瓶，靜置 16h。 在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生 時，應(yīng)定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓 力。 在壓力過濾器上裝好濾膜， 過濾并收集浸出 液，按照各待測物分析方法的要求進行保存。 用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進行消解。

硝酸硫酸法， 根據(jù)標準 HJ/T299-2007 固體廢 物浸出毒性浸出方法 進行以下步驟。 將質(zhì)量比為 2∶1 的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L 水 約 2 滴混合液）中，使 pH 為 3.20±0.05。 該浸提劑 用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸出 毒性。 稱取 150～200g 樣品，置于 2L 提取瓶中，根 據(jù)樣品的含水率，按液固比為 10∶1（L/kg）計算出所 需浸提劑的體積， 加入以上 pH 為 3.20±0.05 的浸 提劑，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置上，調(diào)節(jié) 轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2°C 下振蕩 18±2h。 在振 蕩過程中有氣體產(chǎn)生時， 應(yīng)定時在通風(fēng)櫥中打開 提取瓶，釋放過度的壓力。 在壓力過濾器上裝好濾 膜，用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗液，過 濾并收集浸出液，于 4℃下保存。 除非消解會造成 待測金屬的損失， 用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分 析方法的要求進行消解。

醋酸法， 根據(jù)標準 HJ/T 300-2007 固體廢物 浸出毒性浸出方法進行以下步驟。加 5.7ml 冰醋酸 至 500ml 試劑水中，加 64.3ml 1mol/L 氫氧化鈉，稀 釋至 1L。配制后溶液的 pH 值應(yīng)為 4.93±0.05。稱取 75-100g 樣品，置于 2L 提取瓶中，根據(jù)樣品的含 水率，按液固比為 20?1（L/kg）計算出所需浸提劑的 體積，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩 裝置上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2℃下振蕩 18±2h。 在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng)定時在通 風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。 在壓力過濾 器上裝好濾膜，用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉 淋洗液，過濾并收集浸出液，于 4℃下保存。 除非消 解會造成待測金屬的損失， 用于金屬分析的浸出 液應(yīng)按分析方法的要求進行消解。

參考：環(huán)境研究與監(jiān)測2020年3月

相關(guān)鏈接：蒸餾水，硝酸，醋酸