由于農(nóng)藥殘留分析中分析物在樣品中的量非常少，而且常規(guī)溶劑提取法所用溶劑的量相對來說就非常大，從樣品中提取出來的殘留農(nóng)藥溶液，一般情況下濃度都是非常低的，在進行凈化和檢測時，必須首先進行濃縮(concentration)，使檢測溶液中待測物濃度達到分析儀器靈敏度的要求。目前一些新的提取方法(如固相提取、吹掃捕集法等)可同時實現(xiàn)樣品濃縮。

在濃縮過程中，必須注意殘留農(nóng)藥損失和樣品污染兩個問題。由于樣品提取液體積非常大，一般都在幾十毫升至幾百毫升范圍，要濃縮到1mL至數(shù)毫升，容易引起殘留農(nóng)藥損失，特別對于蒸氣壓高或亨利常數(shù)高、穩(wěn)定性差的農(nóng)藥，更應該注意不能蒸干。這些農(nóng)藥甚至在樣品制備好以后，都應存放在密閉和低溫條件下。

常用的濃縮方法有減壓旋轉蒸發(fā)法、K-D濃縮法、氮氣吹干法等，可結合實際需要選擇使用。

一、減壓旋轉蒸發(fā)法

減壓旋轉蒸發(fā)法(vacuum rotary evaporation)是利用旋轉蒸發(fā)器在較低溫度下使大體積(50～500mL)提取液得到快速濃縮的方法，操作方便，但殘留農(nóng)藥容易損失，且樣品還須轉移、定容。

旋轉蒸發(fā)器是為提高濃縮效率而設計的，其原理是利用旋轉濃縮瓶對濃縮液起攪拌作用，并在瓶壁上形成液膜，擴大蒸發(fā)面積，同時又通過減壓，使溶劑的沸點降低，從而達到高效率濃縮的目的。

二、K-D濃縮法

K-D濃縮法(Kuderna-Danish evaporative concentration)是利用K-D濃縮器直接濃縮到刻度試管中的方法，適合于中等體積(10～50mL)提取液的濃縮。K-D蒸發(fā)濃縮器是為濃縮易揮發(fā)性溶劑而設計的，其特點是濃縮瓶與施耐德(分餾)柱連接，下接有刻度的收集管(刻度試管)，可以有效地減少濃縮過程中農(nóng)藥的損失，且其樣品收集管能在濃縮后直接定容測定，無需轉移樣品。

從各濃縮方法的使用情況來看，以K-D濃縮器的使用較為普遍，各國標準農(nóng)藥殘留量分析，大都用K_D濃縮器濃縮。K-D濃縮器可以在常壓下進行濃縮，也可以在減壓下進行(一般丙酮、二氯甲烷等溶劑宜在常壓下濃縮，而苯等溶劑只可適當減壓進行)，但真空度不宜太低，否則沸點太低，提取液濃縮過快，容易將樣品帶出而造成損失。K-D濃縮器的水浴，溫度不宜過高，一般以不超過80℃為好。為了提高濃縮速度，K-D瓶也可以用金屬套空氣浴加熱(但溫度不能超過沸點)。使用時，上樣量為濃縮瓶體積的40％0～60％。為減少農(nóng)藥損失，應在使用前用1mL有機溶劑將施耐德柱預濕。然后，將刻度試管放入水浴中加熱(注意，不要將水浸過刻度試管接口)，而K-D(濃縮)瓶的圓底部分正好處于水浴的蒸汽上。加熱沸騰后，溶劑蒸出，施耐德柱(Snyder column)可以防止部分溶劑沖出，同時一部分冷凝出來的溶劑又能回流洗凈器壁上的農(nóng)藥，使農(nóng)藥隨溶劑回到K-D瓶中。實驗證明，施耐德柱在濃縮過程中可使農(nóng)藥損失降低到最小限度。濃縮后的溶液留在底部的刻度試管中，溶液不必進行轉移，K-D瓶也不需洗滌，定容后進行凈化或檢測。但這一方法也和減壓旋轉蒸發(fā)濃縮一樣，需要注意溶劑爆沸的問題，可在提取液瓶中加入幾粒預先用正己烷回流洗凈的20～40目金剛砂，也可以用沸石，但由于沸石為多孔性物質，進行高度濃縮時易招致農(nóng)藥的損失。

在濃縮過程中還要注意的是，提取液要做高度濃縮時(一般指濃縮到500μL以下)，則用2球的小型施耐德柱為好，可以保證農(nóng)藥損失最少。對于凈化后溶液的濃縮，必須更加警惕，因為提取物中油脂等雜質已經(jīng)很少，必要時可以加入幾微升不干擾分析的抑蒸劑(如乙二醇、硬脂酸、石蠟等)，以避免農(nóng)藥損失。此外，為了考察樣品的濃縮過程，也可以單獨進行標準農(nóng)藥的濃縮回收率試驗，一般以達到90％以上回收率為宜。

三、氮吹法

氮吹法即氮氣吹干法，是利用專門的氮吹儀，通過電熱板加熱鋁基座，對小體積濃縮樣品進行加溫，同時配合頂部氮氣氣體吹掃，使試管內(nèi)被加熱的有機溶劑快速揮發(fā)，從而達到使樣品快速濃縮的目的。氮吹法可以最大限度地保證農(nóng)藥不被揮發(fā)和降解，減少農(nóng)藥在濃縮過程中的損失。

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