(三)氣相色譜測定

檢測器為氮磷檢測器(NPD)。色譜柱為1m長、3mm內(nèi)徑的玻璃柱，擔(dān)體為Chr0-m0s0rb Q(80～100目)，固定液為3％Carb0wax 40M。檢測溫度，色譜柱為230℃，檢測器為250℃，進(jìn)樣口為250℃。載氣為氮?dú)?≥99.99％)，流速為40mL／min；燃燒氣為氫氣，流速為3mL/min；空氣流速為100mL/min。保留時(shí)間為216s。該方法的最小檢出量為2.7×10^-10g，最低檢出濃度為0.01～0.03mg／kg，添加0.1～2.0 mg／kg時(shí)回收率為90.3％～94.1％。

十、戊唑醇的殘留分析

戊唑醇作為一種三唑類殺菌劑，具有高效、低毒、廣譜等特點(diǎn)，在小麥、香蕉等作物病害防治中發(fā)揮了積極的作用。以下介紹的方法適用于測定小麥中戊唑醇的殘留量。

(一)方法原理

戊唑醇用丙酮提取，石油醚萃取(小麥樣品經(jīng)中性氧化鋁柱色譜凈化)，氣相色譜法(氮磷檢測器)檢測，外標(biāo)法定量。

(二)樣品制備

1、提?。悍Q取10g(精確到0.1g)小麥樣品，置于250mL具塞三角瓶中，加5mL水、2g NaCl和30mL丙酮。塞上瓶塞，在搖床上振蕩提取2次，每次30min。合并2次提取液過濾到250mL分液漏斗中。加10GNaCl溶液80mL，用60mL-石油醚萃取兩次(每次石油醚用量為30mL)。將20g無水硫酸鈉加到濾紙上，過濾石油醚提取物，濾液接入250mL濃縮瓶中。用l0mL石油醚沖洗分液漏斗和硫酸鈉兩次。減壓濃縮至2mL左右，溫度不超過45℃，根據(jù)不同添加濃度在氮?dú)庀聺饪s至一定體積。

2、柱色譜凈化：加5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的水脫活的中性氧化鋁到玻璃色譜柱內(nèi)，在中性氧化鋁的底部和頂部分別添加2cm左右的無水硫酸鈉，用10mL石油醚預(yù)淋柱子，將濃縮的提取液全部轉(zhuǎn)移到色譜柱頂部。用100mL淋洗液丙酮-石油醚(3:7，V／V)淋洗，棄前20mL淋洗液，剩余80mL收集于濃縮瓶，減壓濃縮至近干，用石油醚定容，待測。

(三)氣相色譜測定

氣相色譜儀采用具氮磷檢測器。色譜柱為DB-1毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。進(jìn)樣口溫度為240℃，檢測器溫度為280℃；柱溫為60℃保持1min，以40⁰C／min升至280℃并保持lmin。載氣和尾吹氣均為氮?dú)?，載氣流速為2mL/min，尾吹氣流速為16.5mL/min；燃燒氣氫氣和空氣，流速分別為3mL/min和160mL/min。戊唑醇的保留時(shí)間為419.4s。定量限為1×10^-11g，最低檢出濃度為0.01mg／kg。在添加濃度為0.025～0.5mg/kg時(shí)，小麥中戊唑醇的回收率為87.9%～93.9％，變異系數(shù)為4～14.74%。

十一、腈苯唑的殘留分析

腈苯唑?qū)儆谌蜓苌镱悮⒕鷦Ｒ韵陆榻B的方法適用于土壤及水果中腈苯唑的殘留分析。

腈苯唑在環(huán)境中容易光解產(chǎn)生兩種代謝物：RH-9129和RH-9130。在殘留分析中要測定母體及代謝物。

(一)樣品制備

1、提?。悍Q取20g水果勻漿樣品或20g土壤樣品，加80mL甲醇(土壤樣品需先加水10mL)，振蕩30min。用60目石英砂作助濾劑抽濾，濾渣再用80mL甲醇分多次沖洗濾渣并抽濾，合并濾液。甲醇提取液中加180mL水、5mL醋酸鉛飽和溶液及25mL氯化鈉飽和溶液，搖勻，靜置。用另一個(gè)抽濾漏斗墊石英砂抽濾，再用30mL二氯甲烷沖洗濾渣并抽干。將甲醇及二氯甲烷濾液轉(zhuǎn)入800mL分液漏斗中，分別加二氯甲烷50mL液液分配2次。取二氯甲烷層過無水硫酸鈉脫水后，在60℃水浴中減壓濃縮至近干，用氮?dú)饬鞔蹈扇軇?/p>

2、柱色譜凈化：濕法裝柱，色譜柱上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，中間加8g色譜用硅膠，用10mL丙酮-石油醚(1:9，V/V)混合溶液將提取液移入柱中，再用50mL丙酮-石油醚(4:6，V/V)混合溶液淋洗，收集此部分淋出液并濃縮至干，定容后待測。

(二)氣相色譜測定

檢測器為氮磷檢測器(NPD)。色譜柱為15m長、0.53mm內(nèi)徑的石英交聯(lián)毛細(xì)管柱，同定液為DB-35。檢測溫度，色譜柱為250℃，檢測器為270℃，進(jìn)樣口為270℃。載氣為氮?dú)?＞99.99％)，流速為14mL／min。燃燒氣為氫氣，流速為4mL／min；流速為空氣180mL／min。尾吹氣為氮?dú)?，流速?8mL／min。保留時(shí)間，腈苯唑為5.33min，RH-9130為6.33min，RH-9129為6.85min。該方法的最低檢出量為1×10^-10g，最低檢出濃度為0.01mg／kg。水果和土壤中添加腈苯唑、RH-9130、RH-9129 0.1～1.0mg／kg時(shí)回收率為82.4％～95.3％。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2％～11.6％。

十二、三環(huán)唑的殘留分析

三環(huán)唑?qū)儆卩邕蝾悮⒕鷦?，常用于水稻稻瘟病的防治。目前三環(huán)唑的殘留分析方法主要有氣相色譜法和液相色譜法，這里主要介紹利用氣相色譜法測定稻谷中三環(huán)唑的殘留量。

(一)方法原理

樣品經(jīng)乙酸乙酯提取后，經(jīng)柱色譜凈化，氣相色譜測定，外標(biāo)法定量。

(二)樣品制備

1、提取稱取試樣(米25g，稻殼12.5g)，分別用濾紙包裝放入索氏抽提器中，加入100mL乙酸乙酯浸泡過夜后，抽提6h，提取液經(jīng)無水硫酸鈉轉(zhuǎn)入250mL濃縮瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。

2、柱色譜凈化玻璃色譜柱(25cm×1.5cm)中，自下而上依次裝入玻璃纖維少許、2cm高無水硫酸鈉、l0g中性氧化鋁和2cm高無水硫酸鈉。先用25mL二氯甲烷轉(zhuǎn)移濃縮液，再分別加入20mL二氯甲烷淋洗2次，棄去洗脫液。最后加60mL二氯甲烷-甲醇(99:，V／V)淋洗，接收淋洗液，濃縮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用丙酮洗出，濃縮(氮?dú)獯?定容至5mL，待測。

(三)氣相色譜測定

檢測器為火焰光度檢測器(FPD)。色譜柱為1m長、4mm內(nèi)徑的玻璃柱，內(nèi)裝涂漬1%PEG的Chr0m0s0rb W HP(80～100目)擔(dān)體。檢測溫度，為色譜柱228℃，進(jìn)樣口為245℃，檢測器為230℃。載氣為氮?dú)?≥99.99％)，流速為57mL/min。燃燒氣為氫氣，流速為68mL/min；空氣流速為120mL/min。進(jìn)樣量為1μL。保留時(shí)間為450s。該方法最低檢出限為1.0×10^-8g。

參考資料：農(nóng)藥殘留分析，版權(quán)歸原作者所有，如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系。

相關(guān)鏈接：戊唑醇，氧化鋁，土壤，腈苯唑