對(duì)大多數(shù)樣品都需要進(jìn)行前處理(也稱預(yù)處理)將樣品轉(zhuǎn)化成可以測(cè)定的形態(tài)以及將被測(cè)組分與干擾組分分離。由于實(shí)際分析的對(duì)象往往比較復(fù)雜，在測(cè)定中最大的誤差往往來(lái)源于前處理過(guò)程。

分離提取和富集技術(shù)在進(jìn)行物質(zhì)分離和檢測(cè)的前處理中具有十分重要的意義，分離提取的好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性。分離方法在定量分析中可以達(dá)到消除干擾和富集效果，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，擴(kuò)大分析應(yīng)用范圍。

一、前處理目的和原則

1、食品樣品中的注意事項(xiàng)

食品樣品的分析需要注意許多問(wèn)題。從采樣到樣品分析的整個(gè)過(guò)程中食品不能發(fā)生明顯的特性改變。

(1)酶的活動(dòng)：酶的活動(dòng)是許多食品采樣過(guò)程中普遍存在的問(wèn)題。如果需要分析食品中的成分，如糖、脂肪、蛋白質(zhì)的含量，在準(zhǔn)備樣品時(shí)不能激活任何種類的酶，否則成分會(huì)發(fā)生改變。

(2)脂肪保護(hù)：食品中的脂肪是很難研磨處理的，一般需要冷凍。非飽和脂肪酸可能發(fā)生各種氧化反應(yīng)。光照、高溫、氧氣或過(guò)氧化劑都可能增加被氧化的概率。因此通常將這種含有高不飽和脂肪的樣品保存在氮?dú)獾榷栊詺怏w中，并且低溫存放于暗室或深色瓶子里，在不影響分析的前提下還可以加入抗氧化劑以減緩氧化的發(fā)生。

(3)微生物的生長(zhǎng)和交叉污染：微生物普遍存在于大多數(shù)食品中，如果不加控制可能改變樣品的成分。冷凍、烘干、熱處理和化學(xué)防腐劑常常用于控制食品中微生物的增長(zhǎng)。防腐劑的使用需要根據(jù)存儲(chǔ)條件、時(shí)間和將要進(jìn)行的分析項(xiàng)目而定。

(4)物理變化：樣品中也可能發(fā)生幾種物理變化，例如，由于蒸發(fā)或者濃縮，水分可能有所損失；脂肪或冰可能融化或者結(jié)晶；結(jié)構(gòu)屬性可能混亂。通過(guò)控制溫度和外力可以將物理變化控制到最小程度。

2、前處理的目的

①測(cè)定前排除干擾組分。

②對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。

3、前處理的原則

①消除干擾因素。

②完整保留被測(cè)組分。

③使被測(cè)組分濃縮。

總的目的是以便獲得可靠的分析結(jié)果。

二、樣品的前處理技術(shù)

因?yàn)槭称繁旧砗械鞍踪|(zhì)、脂肪、糖類等，對(duì)分析測(cè)定產(chǎn)生干擾，所以在分析測(cè)定之前要對(duì)樣品進(jìn)行處理，這樣可去除干擾物質(zhì)，同時(shí)使被測(cè)物達(dá)到濃縮的目的。樣品的前處理要根據(jù)被測(cè)物的理化性質(zhì)以及樣品的特點(diǎn)進(jìn)行。樣品的前處理常用下列幾種方法。

(一)溶解法

水是常用溶劑，能溶解很多糖類、部分氨基酸、有機(jī)酸、無(wú)機(jī)鹽等。

酸堿能溶解某些不溶性糖類、部分蛋白質(zhì)。

有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，多用于提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)等有機(jī)化合物。實(shí)際檢測(cè)中應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的原則，選用合適的有機(jī)溶劑。有機(jī)相中存在的少量水，若對(duì)測(cè)定有影響，可以用無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鈉脫水。

(二)有機(jī)物破壞法．

該方法主要甩王金品主玉機(jī)鹽或金屬離子的測(cè)定，一般通過(guò)高溫、氧化等條件，使有機(jī)物分解成氣態(tài)逸散，被測(cè)成分則保留下來(lái)。有機(jī)物破壞法主要有如下幾種。

1、干法灰化

(1)原理：將一定量的樣品置于坩堝中加熱，小火炭化后，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，再置于500～600℃電爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分，可供測(cè)定用。

(2)方法特點(diǎn)：此法優(yōu)點(diǎn)在于有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單，不需要操作者經(jīng)?？垂?；另外此法基本不加或加入很少的試劑，所以空白值低。但此法所需時(shí)間較長(zhǎng)，因溫度過(guò)高易造成某些易揮發(fā)元素的損失，坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，致使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。

(3)提高回收率的措施

①根據(jù)被測(cè)組分的性質(zhì)，采取適宜的灰化溫度。

②加入助灰化劑，防止被測(cè)組分的揮發(fā)損失和坩堝吸留。例如，通過(guò)加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉(zhuǎn)變?yōu)殡y揮發(fā)的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿徭V或硫酸鎂，防止它們損失。

2、濕法消化

濕法消化即將試樣與濃酸共熱分解試樣。常用的濃酸有硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸，過(guò)氧化氫也可用于試樣的分解。

(1)原理：向樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱煮沸，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中，供測(cè)試用。

(2)方法特點(diǎn)：此法有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短；由于加熱溫度較干法低，故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，容器吸留也少。但在消化過(guò)程中，常產(chǎn)生大量有害氣體，因此操作過(guò)程需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；消化初期，易產(chǎn)生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時(shí)照管；此外，試劑用量較大，空白值偏高。

也可用雙氧水代替硝酸進(jìn)行操作，滴加時(shí)應(yīng)沿壁緩慢進(jìn)行，以防爆沸。

(3)常用消化方法

①硝酸-高氯酸-硫酸法：稱取5-10g粉碎的樣品于250-500mL凱氏燒瓶中，加少許水使之濕潤(rùn)，加數(shù)粒玻璃珠，加4:1的硝酸-高氯酸混合液10～15mL，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和后放冷，沿瓶壁加入5mL或10mL濃硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液(4:1)至有機(jī)物分解完全。加大火力至產(chǎn)生白煙，溶液應(yīng)澄清，無(wú)色或微黃色。在操作過(guò)程中應(yīng)注意防止爆炸。

②硝酸-硫酸法：稱取均勻樣品10～20g于凱氏燒瓶中，加入濃硝酸20raL、濃硫酸10mL，先以小火加熱，待劇烈作用停止后，加大火力并不斷滴加濃硝酸直至溶液透明不再轉(zhuǎn)黑為止。每當(dāng)溶液變深時(shí)，立即添加硝酸，否則溶液難以消化完全。待溶液不再轉(zhuǎn)黑后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至有濃白煙逸出，消化液應(yīng)澄清透明。

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