含水量大于20％的試樣，為避免直接高溫加熱，因沸騰造成樣品損失，可先經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫干燥。測(cè)定時(shí)，稱取試樣后先置于70~85°C電熱恒溫干燥箱內(nèi)，加熱2~4h，然后升溫至105°C，按上述步驟操作。

5、說明及注意事項(xiàng)

①此法為GB/T5009.3-2003標(biāo)準(zhǔn)第一法。本法不適用于膠體、高脂肪、高糖食品及含有高溫易氧化、易揮發(fā)的物質(zhì)，如酒精、香精油、芳香脂等揮發(fā)成分較多的樣品。

②對(duì)于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。一般可采取低溫長(zhǎng)時(shí)間或者高溫短時(shí)間的方法。

③如是含油脂樣品，由于在烘烤過程中因脂肪氧化，后面一次質(zhì)量反而增加，應(yīng)以前一次質(zhì)量計(jì)算。

④水果、蔬菜樣品應(yīng)先洗去泥砂，再用蒸餾水沖洗，然后吸干表面水分。

⑤在采樣時(shí)要特別注意防止水分的變化，有些食品，例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時(shí)要迅速，否則越稱越重。

⑥濃稠態(tài)樣品加入海砂是為了使樣品疏松，擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面，防止結(jié)塊。避免樣品表面形成一層膜，產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散，另外要避免易沸騰的液體飛沫濺出造成質(zhì)量損失。

⑦測(cè)定時(shí)稱量數(shù)量一般控制在干燥后的殘留物質(zhì)量為1.5~3g。對(duì)于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)樣品，稱量數(shù)量一般控制在3~5g，而對(duì)于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15~20g為宜。

⑧稱量皿分為玻璃稱量皿和鋁制稱量皿兩種。玻璃稱量皿耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于干燥法。鋁制稱量皿質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。

⑨干燥時(shí)間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定干燥時(shí)間。后者誤差較大，只用于對(duì)水分測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度要求不高的樣品。恒重是指兩次烘烤稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的毫克數(shù)，一般不超過2mg。

⑩此法應(yīng)用最廣泛，操作以及設(shè)備都簡(jiǎn)單，而且有相當(dāng)高的精確度。測(cè)定水分后的試樣，可供脂肪、灰分測(cè)定使用。

（二）減壓干燥法

1、原理

食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量。利用低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，使樣品在較低溫度、減壓下進(jìn)行干燥以排除水分。樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的測(cè)定。

2、儀器

①鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，內(nèi)徑35mm以下，高60~70mm。

②真空干燥箱。

③分析天平。

④干燥器等。

3、操作方法

(1)試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱??；硬糖果經(jīng)研缽粉碎；軟糖用刀切碎，混勻備用。

(2)測(cè)定：取已恒重的稱量瓶準(zhǔn)確稱取2~10g試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為40-53kPa)，同時(shí)加熱至所需溫度(55~65℃)。關(guān)閉水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量，并重復(fù)以上操作至恒重。計(jì)算同直接干燥法，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

4、說明及注意事項(xiàng)

①此法為GB/T5009.3-2003標(biāo)準(zhǔn)第二法。本法適用于在100℃以上加熱容易分解、變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、麥乳精、高脂肪食品、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測(cè)定水分。其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。

②本法一般選擇壓力為40~53kPa，50~60°C。但實(shí)際應(yīng)用時(shí)可根據(jù)試樣性質(zhì)及干燥箱耐壓能力不同而調(diào)整壓力和溫度，如AOAC法中奶粉為13.3kPa和100℃，糖及蜂蜜為6.7kPa和60℃等。

（三)蒸餾法

1、原理

基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一基本原理，在試樣中加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑(如甲苯或二甲苯)，食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計(jì)算含量。適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。

2、試劑

甲苯或二甲苯：試劑先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。

3、儀器

水分測(cè)定器：水分接收管容量為5mL，最小刻度值為0.1mL，容量誤差小于0.1mL。

4、操作方法

準(zhǔn)確稱取適量試樣(使收集水分為2~5mL)，放入250mL錐形瓶中，加入50~75mL有機(jī)溶劑(甲苯或二甲苯)浸沒試樣，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。

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