北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液,分別添加5 μg/mL的煙堿溶液和煙堿濃度為5 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液,平行測定7次,分別計算游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的信噪比。分別以3倍和10倍的信噪比為方法的檢出限(LOD)和定量限(LOQ),結(jié)果見表2。
選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液,分別添加約5 μg/mL的煙堿溶液(基質(zhì)1)和煙堿濃度約為15 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液(基質(zhì)2),平行測定7次,分別計算基質(zhì)1中的游離態(tài)煙堿和基質(zhì)2中的質(zhì)子態(tài)煙堿的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表3。在煙堿和煙堿鹽形態(tài)下測定結(jié)果的RSD均小于1.0%,說明方法的穩(wěn)定性良好。
選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液,分別添加5、20、100 μg/mL游離態(tài)煙堿溶液,以及煙堿量為5、20、100 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液,測定游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿質(zhì)量分?jǐn)?shù),計算煙堿回收率,結(jié)果見表4。不同加標(biāo)濃度下測定游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的回收率均在85%~110%之間。
總體上,本方法能夠利用煙堿和煙堿鹽的水溶性差異,準(zhǔn)確測定電子煙煙液中游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的分布量。方法靈敏度高,線性范圍寬,測定結(jié)果準(zhǔn)確,是電子煙中煙堿形態(tài)分布和定量功效評價的合適手段。
以VPG?VVG=2?1體系為霧化溶劑,添加一定量的水楊酸煙堿鹽,用乙酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH,制備一批不同pH的PG-VG體系樣品(S0~S5)。表5結(jié)果顯示,液液萃取法能夠分別對游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿進(jìn)行萃取,不同樣品的游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿具有顯著差異。
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煙堿作為煙葉的特征成分不僅具有調(diào)節(jié)吸食者情緒的作用,而且是廣譜殺菌劑和殺蟲劑。隨著檢測技術(shù)的進(jìn)步,煙堿的檢測方法已從最初的硅鎢酸重量法,發(fā)展到后來的紫外分光光度法、連續(xù)流動分析法、氣相色譜法(GC、GC-MS)、液相色譜法(HPLC)等。每種方法都有其適合的應(yīng)用場景、需求和價值,也各具優(yōu)缺點,如連續(xù)流動分析法、GC-MS、HPLC法檢測精確度高,但是儀器較為昂貴;硅鎢酸重量法設(shè)備簡單但操作繁瑣、步驟多且精確度較低。而紫外分光光度法操作較為簡單,設(shè)備便宜,精確度較高,廣泛應(yīng)用于教學(xué)和實踐中。
了解更多> >不同濃度的甲醇溶液中煙堿含量總體高于氫氧化鈉溶液,與氨水和鹽酸萃取效果無顯著性差異。根據(jù)許燕娟等的研究結(jié)果,堿性溶液的強度對煙堿萃取率有較大影響,相同濃度下氨水溶液比氫氧化鈉溶液檢測到的生物堿種類多。類似地,Li等用不同濃度氨水萃取煙葉中的生物堿,發(fā)現(xiàn)6%氨水好于其它濃度,也好于氫氧化鈉溶液。綜合考慮到甲醇溶液相比氨水和鹽酸溶液有利于樣品溶液的儲存和液相色譜柱以及具有較好的抑菌性,因此,采用5%甲醇作為后續(xù)試驗的萃取溶劑。
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