2、確立標(biāo)記化合物

植物油的揮發(fā)性成分是影響植物油感官的重要因素。揮發(fā)性成分中含有數(shù)千種化合物，因而需要合適的分離條件來提高實(shí)驗(yàn)的靈敏度和分離度，只有盡可能準(zhǔn)確的分離出這些化合物才能保證尋找到理想的標(biāo)記化合物。將大豆油、花生油和配置好的含有特定濃度的花生油香精的摻偽大豆油樣品按不同種類的花生油香精最佳使用濃度范圍，制定合適的濃度梯度，用大豆油稀釋花生油香精到適合的濃度，在50mL離心管中混和均勻，備用。選取10位評鑒員，獨(dú)立進(jìn)行嗅覺檢驗(yàn)法的感官實(shí)驗(yàn)，評選出最適應(yīng)普遍嗅覺系統(tǒng)的濃度值，也就是最接近日常銷售花生油嗅覺的濃度值隨機(jī)測定，使用Q-TOFGC/MS在TOF掃描模式下采集原始數(shù)據(jù)。3種植物油的總離子流色譜圖參見圖1，由圖可知，3種植物油在色譜峰數(shù)量、保留時間、峰面積大小上都有所不同，這為后續(xù)進(jìn)一步分析的可能性提供依據(jù)。

將這些數(shù)據(jù)導(dǎo)入AgilentMassHunterProfinder定性分析軟件，依次進(jìn)行出現(xiàn)頻率過濾（至少一個組≥80%）、方差分析過濾（ANOVA，P≤0.01）、倍數(shù)變化過濾（FC≥2）。在摻加花生油香精大豆油與花生油比較上調(diào)的條目中，得到23個在3個樣品組之間具有顯著性差異的條目，再進(jìn)行樣品變異性過濾（至少兩個組＜10%），最終保留了15個在摻加花生油香精大豆油中與花生油和大豆油具有顯著性差異的條目。圖2為最終的15個目標(biāo)條目輪廓圖。

表2是過濾后15個目標(biāo)條目中得分超過65分的10個比對NIST譜庫得到的目標(biāo)化合物檢索信息，表中條目的得分越高說明與NIST譜庫中的化合物越接近。由表可知得分大于80分的條目有4個，得分大于90分的條目僅有1個。得分大于80分的目標(biāo)條目在NIST譜庫的檢索結(jié)果和比對結(jié)果參見圖4，按照得分高低，它們分別是2，3，5-三甲基吡嗪、2-乙酰噻唑、乙酰吡嗪和2-乙?；拎ぃㄓ置?-（2-吡啶基）乙酮）。圖3中，b）上半部分為2，3，5-三甲基吡嗪實(shí)際測定結(jié)果，下半部分為譜庫檢索結(jié)果，上述的比對結(jié)果表明，4個目標(biāo)化合物的特征性碎片離子與譜庫中的數(shù)據(jù)均較為吻合。圖4為4個目標(biāo)化合物的箱線圖（Box-WhiskerPlot），可以顯示數(shù)據(jù)的分散情況，a）中2，3，5-三甲基吡嗪的數(shù)據(jù)分散性較其他3個目標(biāo)化合物較小，說明2，3，5-三甲基吡嗪在6個摻加花生油香精大豆油中數(shù)據(jù)分散性較小，作為目標(biāo)化合物的可能性較高。

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