5.2不均勻性引入的不確定度ubb

根據JJF1343-2012《標準物質定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》的規(guī)定計算瓶間均勻性（u bb）作為均勻性引入的不確定度，再除以定值結果（-x）得到均勻性引入的相對不確定度。根據表3溶液標準物質均勻性數據檢驗結果，溶液的均勻性引入的不確定度為：

故均勻性引入的相對標準不確定度：

5.3不穩(wěn)定性引入的不確定度uS

根據JF 1343-2012《標準物質定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》的規(guī)定，將穩(wěn)定性考察檢驗測量結果（見表4）代入穩(wěn)定性不確定度評定公式中，故溶液的穩(wěn)定性引入的不確定度的計算公式:

式中，X為保存周期12個月，故穩(wěn)定性引入的相對標準不確定度：

5.4合成相對不確定度

將溶液配制、均勻性、穩(wěn)定性引入的相對不確定度合成，即得溶液標準物質的合成相對不確定度。

在置信區(qū)間為95%,k=2時，定值結果的合成相對擴展不確定度為：

6量值驗證

為了保證所制備的標準溶液量值的準確性和可靠性，采用液相色譜法對所配制的標準溶液進行量值比對。隨機抽取制備的標準溶液3瓶和同濃度、同類型的國家二級有證標準物質GBW(E)130453，在相同條件下進行測試，采用單點比較法，計算出制備的標準溶液濃度。按照公式（4）計算其En值，量值比對結果見表7。

按照上式計算En值，當|E n|≤1時，判定比對結果滿意；當|En|>1時，判定比對結果不滿意。

7結論

采用重量-容量法制備了濃度為9.94 mg/L甲醇水中咖啡因溶液標準物質。研制的標準物質通過了均勻性、穩(wěn)定性檢驗，評定了定值結果的不確定度。通過與國家二級標準物質GBW(E)130453比對，驗證了定值結果的準確性。標準物質定值結果的相對擴展不確定度為Urel=2%(k=2)，有效期限為12個月。

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