2.4此次比對結(jié)果不滿意原因分析

此次實(shí)驗(yàn)室比對的樣品在發(fā)放前均經(jīng)過了均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果表明樣品均勻性和穩(wěn)定性良好，因此樣品的不均勻性不會對實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果評價(jià)產(chǎn)生影響。對各實(shí)驗(yàn)室提供的原始記錄、整改報(bào)告等材料進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，造成比對結(jié)果不滿意的主要原因可能有4個(gè)方面。

2.4.1實(shí)驗(yàn)室分析人員能力、經(jīng)驗(yàn)不足

目前國內(nèi)環(huán)境空氣VOCs的分析主要采用氣相色譜儀與氣質(zhì)聯(lián)用儀，這些大型儀器的使用更多地依賴于實(shí)驗(yàn)室分析人員的操作水平、熟練程度以及工作經(jīng)驗(yàn)(如氣相色譜柱的選擇、氣質(zhì)儀器參數(shù)的確定、色譜數(shù)據(jù)的人工處理等)。此外，樣品前處理過程中(特別是采樣罐是否清洗完全、使用蘇瑪罐稀釋氣體過程是否規(guī)范等一些關(guān)鍵環(huán)節(jié))，分析人員的技術(shù)能力直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。從該次實(shí)驗(yàn)室整改情況來看，約有40%的實(shí)驗(yàn)室分析人員操作不熟練或不規(guī)范，缺乏必要的培訓(xùn)。尤其是社會化檢測機(jī)構(gòu)，很多機(jī)構(gòu)成立時(shí)間短、人員流動(dòng)大、人員培訓(xùn)不足等，導(dǎo)致其在比對實(shí)驗(yàn)中結(jié)果滿意率偏低。建議進(jìn)一步加強(qiáng)分析人員操作技能培訓(xùn)，切實(shí)提高分析人員技術(shù)水平和能力。

2.4.2實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備不滿足要求

分析儀器是對檢測樣品進(jìn)行定性定量分析的主要工具，選擇科學(xué)的分析方法和合規(guī)的儀器狀態(tài)，是獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的前提。除定期依照標(biāo)準(zhǔn)及方法對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定，確認(rèn)儀器設(shè)備滿足方法要求外，還需在儀器設(shè)備的運(yùn)行過程中保持儀器狀態(tài)和各項(xiàng)參數(shù)穩(wěn)定，以保證檢測數(shù)據(jù)可重復(fù)，使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。另外，分析過程中使用的輔助設(shè)備也需要定期排查，確保維護(hù)保養(yǎng)到位，儀器性能良好。約有20%的實(shí)驗(yàn)室VOCs輔助設(shè)施(如罐清洗裝置、濃縮儀、氣體稀釋裝置等)存在穩(wěn)定性和重現(xiàn)性差等情況，導(dǎo)致樣品檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

2.4.3實(shí)驗(yàn)室全過程質(zhì)控措施執(zhí)行不到位

在樣品的采集階段，如果使用罐采樣，需嚴(yán)格按照分析方法的要求對罐進(jìn)行清洗，并達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，以減少外來污染物對檢測結(jié)果的影響;如果使用吸附管采樣，需提前驗(yàn)證吸附管的效率是否存在偏差等，不同流量和時(shí)間是否會使吸附效率產(chǎn)生較大差異等。

樣品分析時(shí)，分析所用儀器設(shè)備應(yīng)保持狀態(tài)穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)室檢測人員應(yīng)按方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化操作，減少人為因素、環(huán)境因素導(dǎo)致的誤差。系統(tǒng)殘留對VOCs的檢測分析至關(guān)重要，應(yīng)對整個(gè)VOCs進(jìn)樣系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)有無殘留污染進(jìn)行驗(yàn)證，否則可能會帶來誤差。配制標(biāo)準(zhǔn)曲線使用的VOCs標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)未經(jīng)過驗(yàn)證以及質(zhì)控樣品結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí)沒有及時(shí)進(jìn)行溯源并校正質(zhì)控結(jié)果等，都會導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。約有14%的實(shí)驗(yàn)室還存在VOCs檢測方法未經(jīng)驗(yàn)證直接使用的情況，也是導(dǎo)致其結(jié)果發(fā)生偏離的原因。

樣品完成檢測后，定量分析建議應(yīng)盡量使用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算而非外標(biāo)法，以免引起誤差。在實(shí)際樣品多組分VOCs分析過程中，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)還需注意不同組分同時(shí)出峰的情況。該次比對中建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)所用標(biāo)液多為間二甲苯和對二甲苯的混標(biāo)，該校準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度應(yīng)為兩者濃度之和，而比對樣品中只含有間二甲苯。通過整改發(fā)現(xiàn)，個(gè)別實(shí)驗(yàn)室在計(jì)算結(jié)果時(shí)，錯(cuò)誤地將其使用混標(biāo)建立的校準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度設(shè)置為間二甲苯單組分的濃度，從而導(dǎo)致比對樣品測試結(jié)果計(jì)算錯(cuò)誤，出現(xiàn)評價(jià)結(jié)果不滿意的情況。

2.4.4標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源性

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是進(jìn)行定量檢測的重要基礎(chǔ)，其計(jì)量溯源性非常重要。不同來源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測試結(jié)果可能產(chǎn)生較大的影響。該次實(shí)驗(yàn)室比對中，各實(shí)驗(yàn)室使用的VOCs標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要來自四川中測標(biāo)物科技有限公司、美國林德公司、生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所、中國計(jì)量科學(xué)研究院和大連大特氣體有限公司等。統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，約有30%的實(shí)驗(yàn)室分析認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)氣體來源不統(tǒng)一給檢測結(jié)果帶來了一定的差異。因此建議在檢測前對不同來源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致性進(jìn)行驗(yàn)證。

3結(jié)論及建議

通過此次環(huán)境空氣VOCs比對，了解并評價(jià)了中國目前各級各類生態(tài)環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣苯系物類VOCs的檢測能力和技術(shù)水平，主要結(jié)論與建議如下:

1)目前地方監(jiān)測站普遍缺乏環(huán)境空氣VOCs監(jiān)測能力，難以滿足生態(tài)環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域相關(guān)的政策要求。參加此次比對的實(shí)驗(yàn)室共有216家，整體參加單位數(shù)量偏少，約有45%的地市級監(jiān)測站因無資質(zhì)或能力不足而沒有參加。建議地方部門加強(qiáng)對環(huán)境空氣VOCs監(jiān)測的重視，加快能力建設(shè)，加強(qiáng)監(jiān)測人員的技術(shù)指導(dǎo)與培訓(xùn)，盡快提高VOCs監(jiān)測技術(shù)能力和水平。社會化檢測機(jī)構(gòu)也應(yīng)加大資金投入、提升檢測水平，提高市場競爭力。

2)該次比對結(jié)果的合格率為68.5%，整體檢測技術(shù)水平與水、土壤、固廢領(lǐng)域監(jiān)測能力相比，仍有較大的提升空間。省級站、地市級以上站、社會化檢測機(jī)構(gòu)環(huán)境空氣VOCs檢測合格率分別為86.7%、75.4%和46.9%，凸顯出社會化檢測機(jī)構(gòu)檢測能力尚有不足。此次實(shí)驗(yàn)室比對僅針對環(huán)境空氣中的苯系物常規(guī)組分，而生態(tài)環(huán)境管理部門政策要求要包括117種VOCs，涵蓋烷烴、烯烴、芳香烴、含氧揮發(fā)性有機(jī)物和鹵代烴等，因此保障VOCs全組分的監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量仍具有較大挑戰(zhàn)。

3)當(dāng)前中國環(huán)境空氣VOCs大多以手工監(jiān)測為主，此次比對使用手工監(jiān)測法比例為89%。在線監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法匱乏，方法體系欠缺，有待進(jìn)一步發(fā)展和完善。與手工監(jiān)測相比，VOCs在線監(jiān)測能提供實(shí)時(shí)的環(huán)境空氣VOCs監(jiān)測數(shù)據(jù)，有助于開展臭氧成因分析與來源解析。在線監(jiān)測與手工監(jiān)測哪種方法更具優(yōu)勢，也有待后續(xù)進(jìn)一步研究。因此建議加強(qiáng)環(huán)境空氣VOCs在線監(jiān)測的技術(shù)研究，完善在線監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn)體系，與手工監(jiān)測法結(jié)合，更好地為臭氧防治工作提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。

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