2.3線性關(guān)系和檢出限

按“1.2”方法配制一系列不同濃度的混合標準溶液，在儀器最佳工作條件下，繪制標準曲線。在相同條件下，MP-OES儀連續(xù)測定空白溶液11次，以3倍的標準偏差計算出待測元素的檢出限，結(jié)果見表2。從表2中可以看出，11種元素在線性范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)≥0.9996,線性關(guān)系良好。

2.4回收率和精密度試驗

本方法對市售乳制品進行加標回收試驗，鮮奶和酸奶各取8份樣品。依據(jù)實驗結(jié)果計算加標回收率和相對標準偏差(RSD),結(jié)果見表3。由表3可知，平均回收率在91.8%～115%之間，RSD為0.62%～4.06%。另外，從表3中還可以看出，鮮奶和酸奶樣品中，除Mn、Cr未檢出外，其余元素均有檢出，且有些元素含量較高。

2.5標準物質(zhì)驗證

采用本方法對奶粉標準物質(zhì)(GSB-8)平行測定8次，以驗證方法的準確性和精密度，檢測結(jié)果見表4。從表中看出，8次測定結(jié)果平均值均在認定值范圍內(nèi)，RSD在1.3%～5.3%之間。表明方法具有良好的準確性和精密度。將測定結(jié)果輸入SPSS軟件，在置信區(qū)間α=0.05與標準值進行顯著性差異比較，結(jié)果表明，采用MP-OES測定奶粉標準物質(zhì)(GSB-8)得到的測定結(jié)果與標準物質(zhì)標準值比較沒有顯著性差異。

2.6實際樣品測定

對市售鮮奶、酸奶和奶粉共15份樣品進行測定，測定結(jié)果顯示，K、Ca、P和Na在鮮奶、酸奶和奶粉中含量較高，其次是Fe、Mg和Zn元素，其他元素含量較低。我國國家標準(GB 2762-2017)《食品安全國家標準食品中污染物限量》中規(guī)定生乳和發(fā)酵乳中Cr限量為0.3 mg/kg,乳粉中Cr的限量為2.0 mg/kg,所測樣品酸奶中未檢出Cr,其鮮奶及奶粉中Cr均未超出限量。

3結(jié)論

采用微波等離子體發(fā)射光譜法測定了乳及乳制品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr及P 11種礦物質(zhì)元素。微波灰化可快速處理乳及乳制品樣品，節(jié)省了前處理灰化時間；優(yōu)化了儀器的工作條件，檢出限在0.01～1.5 mg/kg之間。方法快速、簡便、準確度高，精密度好，可以滿足乳及乳制品中多種元素同時測定的要求。

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