北方偉業(yè)計量集團有限公司
為準確測定鍍銅聚酯纖維中的銅含量,纖維樣品首先進行濕法消解,然后采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對樣品消解液進行測試,并優(yōu)化測試條件。結果表明:測定銅的最優(yōu)分析譜線波長為324.754 nm,在0.0~10.0 mg/L測量范圍內標準曲線呈現(xiàn)良好的線性關系,相關系數(shù)為0.999 83,方法的檢出限和定量限分別為1.2 mg/kg和3.9 mg/kg,加標回收率為92.2%~96.2%,相對標準偏差為0.44%~0.55%。該方法可滿足對鍍銅聚酯纖維中銅元素含量的檢測要求。
鍍銅聚酯纖維是在聚酯纖維表面涂覆一層金屬銅,在保持聚酯纖維原有特性的情況下,使其具有電磁屏蔽、抗菌、導電等功能,是金屬鍍膜纖維的一種。一直以來,在電磁屏蔽、抗菌、導電等功能性纖維和紡織品的研究中以金屬銀為多,這主要是因為銀在各方面的功能性均表現(xiàn)非常優(yōu)異。近年來人們發(fā)現(xiàn)銀有潛在的健康威脅,因此許多研究者開始關注功能性僅次于銀但安全性較高的金屬銅,因而含銅功能性纖維和紡織品的研究和應用也越來越廣泛。
金屬鍍膜纖維的功能性與纖維中的金屬含量密切相關,金屬含量是反映纖維功能性的一個重要指標。對于鍍銀纖維中銀含量的測定有許多研究,但是鍍銅纖維中銅含量的測定則鮮有報道。因此,本試驗選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)對鍍銅聚酯纖維中的銅含量進行測定,選擇濕法消解前處理方法處理鍍銅聚酯纖維樣品,建立ICP-OES在最優(yōu)波長下測定鍍銅聚酯纖維中銅含量的方法,為實際應用提供一些參考。
ICPE-9000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,AL204-IC型電子分析天平,HT-300型電熱板(廣州格丹納儀器有限公司),Milli-Q超純水機
試劑硝酸(德國CNW技術有限公司),濃硫酸(優(yōu)級純,廣州化學試劑廠),30%過氧化氫(分析純,廣州化學試劑廠),高純氬氣(純度≥99.999%,江門市新會區(qū)科捷氣體有限公司),實驗室自制超純水(滿足GB/T 6682—2016《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》一級水要求)
標準物質ICP分析用多元素標準溶液(100μg/m L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心)
采用濕法消解法對樣品進行前處理。稱取代表性纖維樣品0.1 g(精確至0.1 mg),置于150 m L三角燒瓶中,加入3 m L濃硫酸,在通風櫥內將三角燒瓶置于電熱板上進行加熱,直至樣品完全炭化;然后加入5 m L30%過氧化氫,繼續(xù)加熱,若溶液仍有渾濁,再次加入5 m L 30%過氧化氫,直至溶液完全澄清透明;繼續(xù)加熱10 min,取下冷卻,然后用超純水定容至50 m L,混勻備用。同時做空白試驗。
分別移取0.0、0.5、2.0、5.0、8.0和10.0 m L多元素標準溶液(銅質量濃度為100μg/m L),置于不同的100 m L容量瓶中,然后用5%硝酸稀釋定容,配制成銅質量濃度為0.0、0.5、2.0、5.0、8.0和10.0 mg/L的標準工作溶液。
觀測方式為軸向觀測,功率1 200 W,等離子氣流量10 L/min,輔助氣流量0.6 L/min,霧化氣流量0.7 L/min,分析泵速20 r/min。
對于銅元素,儀器提供了7條不同的分析譜線,波長分別為205.497、213.598、224.700、261.837、296.116、324.754和327.396 nm。其中,波長為224.700、324.754和327.396 nm的3條分析譜線峰形較好,如圖1所示。
從圖1可以看出,波長為324.754 nm的分析譜線峰強度最高,因此,后續(xù)試驗選擇波長為324.754 nm的分析譜線作為銅的分析譜線。
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鍍銅聚酯纖維是在聚酯纖維表面涂覆一層金屬銅,在保持聚酯纖維原有特性的情況下,使其具有電磁屏蔽、抗菌、導電等功能,是金屬鍍膜纖維的一種。一直以來,在電磁屏蔽、抗菌、導電等功能性纖維和紡織品的研究中以金屬銀為多,這主要是因為銀在各方面的功能性均表現(xiàn)非常優(yōu)異。近年來人們發(fā)現(xiàn)銀有潛在的健康威脅,因此許多研究者開始關注功能性僅次于銀但安全性較高的金屬銅,因而含銅功能性纖維和紡織品的研究和應用也越來越廣泛。
了解更多> >采用ICP-OES建立了鍍銅聚酯纖維中銅含量的測定方法,最優(yōu)的分析譜線波長為324.754 nm。在0.0~10.0 mg/L測量范圍內標準曲線呈現(xiàn)良好的線性關系,相關系數(shù)為0.999 83,方法的檢出限和定量限分別為1.2 mg/kg和3.9 mg/kg,加標回收率范圍為92.2%~96.2%,相對標準偏差為0.44%~0.55%。該方法操作簡便、正確度好、精密度高、結果準確,完全可以滿足實際檢測要求。
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