使用高頻紅外碳硫儀測定土壤和沉積物中的全碳。對取樣質(zhì)量、助熔劑添加順序、助溶劑的加入質(zhì)量等因素進(jìn)行了探究，對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明：當(dāng)樣品量為1.0000g、純鐵助熔劑和鎢錫助熔劑添加量分別為0.80g和1.00g時(shí)，測試結(jié)果理想。通過國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證，該方法檢出限為0.003%，精密度（RSD,n=7）為0.59%～4.44%，準(zhǔn)確度為-2.17%～3.23%，滿足測定土壤和沉積物中全碳含量的要求。

土壤中的全碳是土壤中的有機(jī)碳和無機(jī)碳的總和，是自然界碳循環(huán)中的重要組成。全碳含量是多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查項(xiàng)目中必測項(xiàng)目。探究土壤中全碳的含量有利于確定土地的可持續(xù)性發(fā)展方向。

土壤中全碳的測定方法有燃燒-非水滴定法、紅外吸收法、電導(dǎo)法、重量法、容量法等。其中，燃燒-非水滴定法是全碳含量測定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法，但該方法操作過程復(fù)雜，效率不高，滴定終點(diǎn)不易判斷。高頻紅外碳硫儀具有高效、準(zhǔn)確、穩(wěn)定等特點(diǎn)，常應(yīng)用于礦石和合金中碳含量的測定，鮮有應(yīng)用于測定土壤和沉積物中碳的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用高頻紅外碳硫儀，探究了樣品稱樣質(zhì)量、純鐵助熔劑和鎢錫混合助熔劑兩者添加順序以及加入質(zhì)量對結(jié)果的影響，并通過國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和主要試劑

CS744型高頻紅外碳硫儀（美國力可公司），工作參數(shù)：輸入電壓220V±5%；輸入電流20A；輸出功率設(shè)置：85%；平衡時(shí)間：5s；延遲時(shí)間10s；分析時(shí)間55s;N2輸入壓力：0.26MPa;O2輸入壓力：0.25MPa;AL104E型電子天平（美國梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京光明醫(yī)療儀器有限公司）；馬弗爐（沈陽節(jié)能電爐廠）。

純鐵助熔劑（美國力可公司），碳含量小于0.0005%；鎢錫助熔劑（美國力可公司），碳含量小于0.0005%。

1.2實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)中使用的樣品均由中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所研制的國家一級土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其信息見表1。

1.3實(shí)驗(yàn)原理及樣品制備

實(shí)驗(yàn)原理將土壤樣品置于高頻感應(yīng)電爐中，高頻感應(yīng)電流使鐵粉熔化，熔化過程中使樣品中的C在O2流中燃燒生成CO2，利用CO2在4.26μm處具有較強(qiáng)的特征吸收的特點(diǎn)，間接計(jì)算全碳含量。

樣品制備準(zhǔn)確稱取0.1000g樣品于1000℃焙燒4h冷卻后的坩堝中，后將坩堝放入120℃干燥箱內(nèi)干燥2h，移入干燥器中待測。測試前，使樣品均勻平鋪在坩堝底部，先加入0.80g純鐵助熔劑，再向其中加入1.00g鎢錫助熔劑，兩種助熔劑均勻分布在樣品表面。儀器預(yù)熱24h，在測量10個(gè)空白樣品后，待儀器各項(xiàng)參數(shù)均符合測試要求后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

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