2.4熱重分析

通過同步熱分析儀對(duì)TS、TS-CNC進(jìn)行熱重分析，得到熱重曲線(圖4)和微商熱重曲線(圖5)及主熱解特征參數(shù)(表2)。從圖4和表2可以看出原料TS的初始降解溫度為204.94℃，經(jīng)過亞硫酸銨氧化處理及超聲波破碎后TS-CNC的初始降解溫度為201.47℃，相比原料，降低了1.7‰原因可能是纖維素納米晶的粒徑較小，比表面積大，聚合度低，裸露的活性基團(tuán)較多，且不含熱穩(wěn)定性高的木質(zhì)素，使熱穩(wěn)定性下降。

從圖5的DTG曲線中可以看出，相較于TS，TS-CNC的主熱解峰向低溫區(qū)移動(dòng)，熱穩(wěn)定性能弱于TS，在主熱解溫度范圍內(nèi)(200～400℃)，主要是纖維素的β-1，4糖苷鍵和C=O、C-C的斷裂，最終裂解為CO、C0₂、H₂O等氣體。

2.5流變行為研究

由于制備的CNC懸浮液濃度較低，因此通過使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，除去CNC懸浮液中的部分水分，得到較高固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CNC懸濁液，計(jì)算固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量分別為1.76％，2.26％。

2.5.1穩(wěn)態(tài)剪切行為

CNC懸浮液剪切速率與黏度η的關(guān)系曲線如圖6所示，CNC懸浮液的表觀黏度隨剪切速率增大而逐漸減小，且固含量越高，η越高。在測(cè)試范圍內(nèi)，CNC懸浮液固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)在達(dá)到1.76％時(shí)，懸浮液表現(xiàn)出明顯的剪切變稀行為，在固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于1.76％時(shí)，在高剪切速率下懸浮液表現(xiàn)出剪切變稀行為，這主要是由于剪切應(yīng)力使CNC網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂，導(dǎo)致黏度下降，出現(xiàn)剪切變稀行為。

2.5.2動(dòng)態(tài)流變行為

流變體系的線性黏彈區(qū)域通過動(dòng)態(tài)應(yīng)變(γ)掃描確定，CNC懸浮液的儲(chǔ)能模量G’和損耗模量G”與動(dòng)態(tài)應(yīng)變ε的關(guān)系曲線如圖7(a)和圖7(b)所示。從圖7中可以看出，應(yīng)變?cè)黾拥揭欢ㄖ担珿’、G”開始下降，彈性下降明顯，這是由于在一定應(yīng)力作用下CNC結(jié)構(gòu)被破壞，CNC懸浮液的濃度越高，G’、G”開始下降所對(duì)應(yīng)的應(yīng)變?cè)叫?。為保證體系處于線性黏彈區(qū)域，選擇應(yīng)變?yōu)?.0％。

不同固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CNC懸浮液的G’、G”與角頻率ω的關(guān)系曲線如圖8(a)和圖8(b)所示。隨ω增加，G’和G”呈上升趨勢(shì)，在低角頻率時(shí)，曲線斜率隨CNC同體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加逐漸降低，當(dāng)固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.76％時(shí)，曲線斜率不再發(fā)生變化，表明體系在該同體質(zhì)量分?jǐn)?shù)下已具有明顯的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出凝膠形態(tài)，達(dá)到凝膠形態(tài)的CNC膠體物質(zhì)可應(yīng)用到食品中，對(duì)食品起到保溫隔熱的效果。

2.6CNC添加量對(duì)煙草薄片感官抽吸品質(zhì)的影響

設(shè)置不同的CNC添加量0％，0.4％，0.5％，0.6％，0.7％，0.8％(以煙草薄片固含量計(jì))添加到煙草薄片片基中，以39％涂布率進(jìn)行涂布，對(duì)得到的煙草薄片進(jìn)行切絲處理，分別卷制成卷煙進(jìn)行感官評(píng)吸，結(jié)果見表3。由表3可知，CNC添加量為0.6％的煙草薄片，感官評(píng)分最高為94.42分，可以在一定程度上改善卷煙的香氣，減輕卷煙的雜氣和刺激性，豐富卷煙煙氣。

3結(jié)論

以煙草秸稈為原料，通過過硫酸銨氧化法及超聲處理成功制備了煙草秸稈纖維素納米晶，冷凍干燥后得到纖維素納米晶氣凝膠。通過透射電鏡觀察其直徑達(dá)到10nm左右，長(zhǎng)度為50-60nm；傅里葉紅外光譜分析表明，大部分半纖維素和木質(zhì)素已被除去；X射線衍射分析表明，純化纖維素及煙草秸稈纖維素納米晶仍保留纖維素I型結(jié)構(gòu)，纖維素納米晶的結(jié)晶度略低于純化纖維素，可能是由于超聲處理時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致；熱重分析表明纖維素納米晶的熱穩(wěn)定性相較于原料有所降低；流變行為表明纖維素納米晶固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)在達(dá)到1.76％時(shí)，表現(xiàn)出凝膠結(jié)構(gòu)和明顯的剪切變稀行為；將CNC按照不同添加量加入到煙草薄片片基中，添加量為0.6％(煙草薄片固含量計(jì))時(shí)，感官評(píng)分最高，可以減輕卷煙的雜氣和刺激性，豐富卷煙的香味。

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