2.2　萃取溶劑的選擇與基質(zhì)效應(yīng)

本文試驗(yàn)了氣相色譜常用的不同極性的6種有機(jī)溶劑來進(jìn)行萃取，考察了6種溶劑對13種防曬劑的平均回收率的影響。同時，由于化妝品基質(zhì)復(fù)雜，其基質(zhì)效應(yīng)（matrixeffect，ME）直接影響結(jié)果的靈敏度。取空白樣品按10mg／g的水平添加13種防曬劑，用6種不同溶劑按1.3節(jié)方法處理后配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液（A），同時以對應(yīng)純?nèi)軇┡渲葡嗤瑵舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液（B），按公式ME＝（A溶液的響應(yīng)值／B溶劑中相應(yīng)目標(biāo)物的響應(yīng)值）×100％計算，進(jìn)行基質(zhì)效應(yīng)評價。平均回收率和基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果見表2。

由表2可知，二氯甲烷、丙酮和四氫呋喃的平均回收率最大，其中二氯甲烷的平均回收率為96.3％。13種防曬劑的ME各不相同，其中二氯甲烷的ME為90.1％～100.5％，表明其基質(zhì)效應(yīng)弱，特異性良好，而其他溶劑的ME值都有小于90％的情況，對某些組分抑制效應(yīng)明顯；同時考慮到丙酮為易制毒類試劑，四氫呋喃對儀器有一定的腐蝕性，故選擇二氯甲烷作為萃取溶劑。

2.3　線性關(guān)系與檢出限

分別取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8和1.5mL，用二氯甲烷定容至10mL容量瓶中，得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，依次測定。以13種防曬劑定量離子的峰面積（y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣濃度（x）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性參數(shù)見表3。由表3可以看出，13種目標(biāo)物在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.998。取不含目標(biāo)物的防曬化妝品，添加一定低濃度的13種防曬劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品提取方法處理后測定，以3倍信噪比計算檢出限，10倍信噪比計算定量限，13種防曬劑的檢出限為0.04～0.63mg／g，定量限為0.12～2.10mg／g，滿足實(shí)驗(yàn)分析要求。

2.4　回收率與精密度

常用的防曬類化妝品基質(zhì)為霜類和乳類，因此分別取不含目標(biāo)物的霜類和乳類空白樣品，在3個水平下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個水平平行測定6次，結(jié)果見表4。結(jié)果顯示13種防曬劑在霜類基質(zhì)中的加標(biāo)回收率為88.7％～103.6％，RSD為1.7％～4.9％，在乳類基質(zhì)中的加標(biāo)回收率為88.4％～102.3％，RSD為1.2％～3.9％，表明本方法的重復(fù)性和穩(wěn)定性良好。

2.5　樣品結(jié)果分析

隨著防曬劑的廣泛使用，防曬劑不僅用于防曬類化妝品中，在其他種類的化妝品中也常有添加，而這類產(chǎn)品屬于日常監(jiān)管的盲區(qū)，其防曬劑的添加水平并不清楚。美白類化妝品由于使用普遍，其產(chǎn)品中常添加防曬劑成分，依據(jù)本文方法測定了5批含有防曬劑的美白類化妝品中的防曬劑含量，結(jié)果見表5。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，檢測出的5種防曬劑含量為0.8％～5.2％，符合相關(guān)規(guī)定。

3結(jié)論

本工作建立了同時測定化妝品中13種防曬劑的氣相色譜-質(zhì)譜方法。該方法定性定量準(zhǔn)確，適用于一般基質(zhì)的化妝品中防曬劑的測定，操作簡單，安全度高，精密度高，檢出限低，滿足化妝品的檢測要求，為市場監(jiān)管和實(shí)驗(yàn)室檢測提供了新的技術(shù)支持。測定了5批美白類化妝品中5種防曬劑的含量，結(jié)果符合相關(guān)規(guī)定。

聲明：本文所用圖片、文字來源《色譜》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接：13種防曬劑，二氯甲烷，四氫呋喃