2.4提取時(shí)間優(yōu)化

提取時(shí)問(wèn)是指提取劑和樣品接觸后從超聲丌始到結(jié)束的時(shí)間，提取時(shí)問(wèn)過(guò)短，提取小夠充分；提取時(shí)問(wèn)過(guò)長(zhǎng)會(huì)帶入過(guò)多干擾物質(zhì)同時(shí)甲醇可能揮發(fā)較多，降低提取效率，耗費(fèi)的時(shí)間和能量過(guò)多。本研究考察了提取時(shí)問(wèn)為1、2、3、4和5min時(shí)的提取效果，結(jié)果如圖4所示，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)提取時(shí)問(wèn)為3min時(shí)效果最佳。綜上所述，選取3min為最佳提取時(shí)間。

2.5凈化劑類(lèi)型和用量?jī)?yōu)化

本研究選取的提取方式是超聲輔助萃取，超聲波產(chǎn)生的輻射壓強(qiáng)、空化效應(yīng)及機(jī)械振動(dòng)等在樣品和提取劑之問(wèn)產(chǎn)生了聲波空化作用。增加了接觸而積，加快傳質(zhì)速度。食品包裝用紙中含有各種添加劑和油墨，超聲提取強(qiáng)度較大，如果不使用凈化劑凈化，則不可避免地造成較強(qiáng)的基質(zhì)抑制效應(yīng)，從而影響檢測(cè)結(jié)果。本研究參考農(nóng)殘檢測(cè)中經(jīng)典的QuEchERS方法，研究了GCB、PSA、C₁₈三種凈化劑的凈化效果，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)GCB和C₁₈對(duì)季銨鹽抑菌劑均有不同程度的吸附，其中CCB幾乎吸附了所有的BDAB，而使用PSA時(shí)，實(shí)驗(yàn)獲得了較好的提取效果，故實(shí)驗(yàn)最終選取PSA作為凈化劑，其結(jié)果如圖5所示。

吸附劑用量的多少關(guān)系著干擾物質(zhì)的影響是否得到最大程度的降低，本研究進(jìn)一步考察了PSA用量為25、50、75、100、125mg時(shí)的提取效果，結(jié)果如圖6所示。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)75mg時(shí)6種抑菌劑季銨鹽均得到較佳的回收效果，隨著用量繼續(xù)增加，提取效果沒(méi)有明顯變化，敝選取75mgPSA為本方法的最終優(yōu)化條件。

2.6線(xiàn)性范圍、檢出限和定量限

配制質(zhì)量濃度為0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的6種季銨鹽抑蔭劑系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)試，以提取日標(biāo)離子的峰面積v對(duì)相應(yīng)的質(zhì)量濃度x(μg/L)進(jìn)行線(xiàn)性同歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(見(jiàn)表2)，其相關(guān)系數(shù)均大于0.9987，表明6種抑菌劑在0.1～100μg/L范同的線(xiàn)性關(guān)系良好。以定量離子的3倍信噪比(S/N=3)的響應(yīng)值對(duì)應(yīng)的化合物濃度作為儀器的檢出限(1imitofdetection，LOD)，以10倍信噪比(S/N=10)計(jì)算儀器的定量限(1imitofquantitation，TOQ)。6種抑菌劑檢出限0.2～0.4μg/kg，定量限0.8～1.0μg/kg。

2.7準(zhǔn)確度和精密度

按優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)方法加標(biāo)回收率、精密度進(jìn)行了考察，以評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，在陰性樣品基質(zhì)中進(jìn)行3個(gè)添加水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度水平平行實(shí)驗(yàn)6次，結(jié)果顯示各目標(biāo)物的回收率在79％～113％，精密度小于8.9％，表現(xiàn)出方法良好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，具體結(jié)果見(jiàn)表3。

2.8實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果

選取10種食品接觸用紙和8種紙質(zhì)乳制品包裝盒作為研究對(duì)象，包括：茶葉包裝紙2種，糖果包裝紙2種，漢堡包裝紙3種，手抓餅包裝紙2種；糕點(diǎn)包裝紙1種，牛奶包裝盒8種，厚度均小于lmm。同一樣品進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)用樣品中均未檢出日標(biāo)抑菌劑。

3.結(jié)論

本研究建立了一種基于分散同相萃取技術(shù)的測(cè)定食品接觸用紙中6種季銨鹽類(lèi)抑菌劑的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。該方法集提取與凈化于一體，先在樣品中加入提取劑，結(jié)合超聲輔助技術(shù)，對(duì)樣品中目標(biāo)物快速提取，然后加入PSA凈化，經(jīng)離心分離過(guò)有機(jī)膜后即可上機(jī)分析。該方法所需實(shí)驗(yàn)儀器簡(jiǎn)單，操作易行，快速準(zhǔn)確且靈敏度高，適用于市場(chǎng)上多數(shù)食品接觸包裝用紙的檢測(cè)。

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