3、儀器

①抽提裝置，見圖。

②具塞離心管。

③離心機。

④布氏漏斗。

⑤具塞錐形瓶。

4、操作方法

準確稱取樣品5.00g于具塞錐形瓶中(高水分食品可加適量硅藻土使其分散)，加入60mL氯仿-甲醇混合液(干燥食品可加入2～3mL水)。連接提取裝置，于65℃水浴加熱，從微沸開始計時提取lh。提取結束后，取下錐形瓶，用布氏漏斗過濾，將錐形瓶及布氏漏斗用氯仿-甲醇混合液清洗，洗液一并收集于具塞錐形瓶中，置65～70°C水浴，回收溶劑，至物料呈濃稠態(tài)，但不能干涸，冷卻。加入25mL石油醚和15g無水硫酸鈉于具塞錐形瓶中，立即加塞振蕩10min，將醚層移入具塞離心管中，以3000r/min離心5min 。用移液管迅速吸取上層清液10mL于已恒重的稱量瓶中，蒸發(fā)除去石油醚后，于95～105°C烘箱中烘至恒重。

5、說明及注意事項

①本法適用于結合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的食品，如魚、貝類、蛋類、肉、禽及其制品等食品酸度測定，對于含水量高的樣品更為有效。

②溶劑回收到殘留物尚具有一定的流動性，不能完全干涸，否則脂類難以溶解于石油醚，從而使測定結果偏低，最好在殘留物有適量水時停止蒸發(fā)。

③無水硫酸鈉必須在石油醚之后加入，以免影響石油醚對脂肪的溶解。根據(jù)殘留物的多少，可加入無水硫酸鈉5～15g。

五、羅紫-哥特里法

1、原理

利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。

2、試劑

①25％氨水(相對密度0.91)。

②96％乙醇。

③乙醚(不含過氧化物)。

④石油醚(沸程30～60°C)。

3、儀器

羅紫-哥特里抽脂瓶，見圖。

4、操作方法

精確稱取樣品(牛乳10.00mL，乳粉1.00～5.OOg，用10mL水，60⁰C分數(shù)次溶解)于抽脂瓶中，加入1.25mL氨水，充分混勻，置60⁰C水浴加熱5min，再振搖2min，加入10mL乙醇，加塞，充分搖勻，于冷水中冷卻后，向抽脂瓶中加入25mU乙醚，振搖0.5min，加入石油醚25mL，再振搖0.5min。敞口靜置約30min。當上層液澄清時，讀取醚層體積。從管口放出一定體積醚層倒入已恒重的脂肪燒瓶中。蒸餾回收乙醚和石油醚，揮千殘余醚后，置95～105℃烘箱中干燥2h，冷卻，稱量。

5、計算

式中：

m₂——燒瓶和脂肪的質量，g；

m₁—一燒瓶的質量，g；

m₀——樣品的質量，g；

V₁——放出醚層體積，mL；

V——讀取醚層總體積，mL。

6、說明及注意事項

①本方法為乳及乳制品脂類定量的國際標準法，被ISO、FAO/WHO采用。本方法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)、各種煉乳、乳粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。

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