2.5 離子強(qiáng)度的影響

在實(shí)驗(yàn)條件下，分別固定鈣離子和鎂離子的濃度為50 mg/L，向溶液中加入不同濃度的NaCl來考察離子強(qiáng)度對(duì)其一階導(dǎo)數(shù)離子色譜值的影響，結(jié)果表明，NaCl濃度在0～10000 mg/L時(shí)，一階導(dǎo)數(shù)離子色譜值基本不變，表明溶液的離子強(qiáng)度對(duì)結(jié)果的測(cè)定基本沒有影響。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

在5支25 mL比色管中分別加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL濃度為1000 mg/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)液；加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL濃度為1000 mg/L鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容并搖勻。測(cè)定溶液的離子色譜圖，并對(duì)其一階求導(dǎo)，得到dσ/dt值。鎂離子濃度在0～400 mg/L范圍內(nèi)有良好的線性，線性方程為：dσ/dt = 0.1046C + 0.9715，r2 = 0.9974，RSD為4.6%，檢出限（CL）為1.41 mg/L。鈣離子離子濃度在0～400 mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性，線性方程為：dσ/dt = -0.1008C - 0.2670，r2 = 0.9974，RSD為2.8%，檢出限(CL)為2.09 mg/L。

2.7 樣品測(cè)定

（1）水樣取自某煉油廠工業(yè)冷卻循環(huán)水裝置（水樣pH 7.10），取100 mL水樣倒入燒杯中，用孔徑為0.45 μm的過濾柱對(duì)水樣進(jìn)行過濾，過濾后放置于樣品管中，在離子色譜儀最佳條件下，對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)定得到離子色譜圖，并對(duì)所得譜圖進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)處理。結(jié)果見表1，從表中可知測(cè)定結(jié)果的加標(biāo)回收率在91.2%～105%之間，結(jié)果滿意。并將該方法的測(cè)定結(jié)果與滴定法進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，結(jié)果見表2，表明兩方法之間沒有顯著性差異。由此說明該方法可用于實(shí)際樣品測(cè)定。

2.5 離子強(qiáng)度的影響

在實(shí)驗(yàn)條件下，分別固定鈣離子和鎂離子的濃度為50 mg/L，向溶液中加入不同濃度的NaCl來考察離子強(qiáng)度對(duì)其一階導(dǎo)數(shù)離子色譜值的影響，結(jié)果表明，NaCl濃度在0～10000 mg/L時(shí)，一階導(dǎo)數(shù)離子色譜值基本不變，表明溶液的離子強(qiáng)度對(duì)結(jié)果的測(cè)定基本沒有影響。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

在5支25 mL比色管中分別加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL濃度為1000 mg/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)液；加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL濃度為1000 mg/L鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容并搖勻。測(cè)定溶液的離子色譜圖，并對(duì)其一階求導(dǎo)，得到dσ/dt值。鎂離子濃度在0～400 mg/L范圍內(nèi)有良好的線性，線性方程為：dσ/dt = 0.1046C + 0.9715，r2 = 0.9974，RSD為4.6%，檢出限（CL）為1.41 mg/L。鈣離子離子濃度在0～400 mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性，線性方程為：dσ/dt = -0.1008C - 0.2670，r2 = 0.9974，RSD為2.8%，檢出限(CL)為2.09 mg/L。

2.7 樣品測(cè)定

（1）水樣取自某煉油廠工業(yè)冷卻循環(huán)水裝置（水樣pH 7.10），取100 mL水樣倒入燒杯中，用孔徑為0.45 μm的過濾柱對(duì)水樣進(jìn)行過濾，過濾后放置于樣品管中，在離子色譜儀最佳條件下，對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)定得到離子色譜圖，并對(duì)所得譜圖進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)處理。結(jié)果見表1，從表中可知測(cè)定結(jié)果的加標(biāo)回收率在91.2%～105%之間，結(jié)果滿意。并將該方法的測(cè)定結(jié)果與滴定法進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，結(jié)果見表2，表明兩方法之間沒有顯著性差異。由此說明該方法可用于實(shí)際樣品測(cè)定。

（2）將使用該方法的測(cè)定結(jié)果與滴定法進(jìn)行t檢驗(yàn)法對(duì)比驗(yàn)證，結(jié)果見表2，表明兩方法之間沒有顯著性差異。由此表明該方法可用于實(shí)際樣品測(cè)定。

3 結(jié)論

本文建立了一種一階離子色譜導(dǎo)數(shù)法測(cè)定水樣中鈣鎂離子的方法，考察了pH、溫度、離子強(qiáng)度等對(duì)該方法的影響。實(shí)驗(yàn)表明，在離子色譜最佳條件下，測(cè)定得到鈣鎂離子的色譜圖，在對(duì)譜圖進(jìn)行一階求導(dǎo)，分別在鈣離子和鎂離子一階離子色譜導(dǎo)數(shù)的零交點(diǎn)為6.5 min和7.5 min處讀取另一離子的導(dǎo)數(shù)值dσ/dt。該數(shù)值與鈣離子或者鎂離子濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。采用該方法測(cè)定的結(jié)果與滴定法測(cè)定的結(jié)果比對(duì)，沒有顯著的差異，表明該方法準(zhǔn)確、可靠。

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