第三節(jié) 樣品的包裝、記錄和儲存

采集的樣品應該用特制的惰性包裝袋(盒)裝好，寫好標簽(包括內外各一個)和編號 (伴隨樣品各個階段，直至報告結果)。樣品及有關樣品資料(樣品名稱、采樣時間、采樣地點、注意事項等)應盡快運送到實驗室(一般在24～86 h以內)，并不得使樣品變質、受損、污染或使農(nóng)藥殘留量和水分損失。

樣品一旦進入實驗室，就必須做好樣品編碼和記錄，然后依據(jù)樣品性質或待檢測農(nóng)藥的性質，安排在合理時間內進行樣品處理和分析。如果不能馬上進行處理和分析，就要很好地進行儲存。

樣品的記錄，無論是試驗田問采集的樣品，還是實驗室內委托檢驗樣品，在進行樣品登記時，都要盡可能多地記錄樣品信息。

樣品進入實驗室后，首先應進行編號，此編號應該是該樣品獨有的編號，以便進行樣品管理。樣品編號從始至終(從樣品接收到分析結果報告)不應改變。檢測樣品或是檢測溶液也應該標明編號。樣品登記表應該包括樣品名稱、樣品性質、樣品編號、收樣日期、采樣日期、采樣地點、采樣方式、樣品類型(市場、田間、出口等)、樣品質量、包裝方法、樣品接收與否、樣品接收檢驗人、送樣人、儲存方式、儲存地點、保存時間、分析始末時間、分析人員等內容。

對于樣品的儲存，要考慮樣品待分析時間、樣品性質、待檢測農(nóng)藥性質等因素。一般情況下，運到實驗室的樣品要保存在冷藏條件(1～5℃)下。并應盡快檢測(幾天之內)，如需儲存較長時間，則樣品必須在冷凍條件下儲存(-18℃以下)，解凍后應立即測定。有些農(nóng)藥在儲存時可能會發(fā)生降解，需要在相同條件下做添加回收率試驗進行驗證。取冷凍樣品進行檢測時，應不使水、冰晶與樣本分離，必要時應重新勻漿。檢測后的樣品需保存一段時間，以供復檢。對有些送檢樣品，如干燥樣品或罐頭樣品必須保存在室溫下同時控制環(huán)境濕度。對于水樣，只能在冷藏條件下儲存，或者通過萃取等處理，得到提取液，在冷凍條件下儲存。若收到冷凍樣品，需繼續(xù)以冷凍狀態(tài)保存，直至分析檢測。

樣品儲存不當，就有可能造成樣品發(fā)生變化，從而失去原有的性質，使其失去代表性。對于某些容易腐爛變質的樣品(如草莓等)，在收到樣品1～3 d內，必須進行處理以適合分析測定要求，或者在-20℃條件下冷凍儲存。對于某些罐裝或保持原包裝樣品，就要在陰涼、干燥處保存。但如果保存期超過樣品消費保質期，就需要一定處理然后保存在冰箱中。對于某些新鮮的提取液，必須盡快進行檢測，否則某些特殊種類的農(nóng)藥(例如甲拌磷等)就會在微量水或酶的作用下很快降解。如果不能馬上對樣品進行分析，就必須采用脫水等辦法除去水分，用溶劑提取后保存在-20℃條件下。這樣做的目的主要是抑制某些酶的作用。

在實驗室內儲存期間，必須避免能導致樣品發(fā)生變化的物理因素、化學因素、機械因素等的影響，如氧化、蒸發(fā)、酶降解、微生物分解、容器污染等影響。對含有易水解農(nóng)藥的樣品，應該保存在干燥的、避光的地方，溫度保持在1～5℃。對于易揮發(fā)樣品，應冷凍保存。

另外，樣品的儲存環(huán)境也有一定的要求，除溫度、濕度、光照等條件外，還應該注意樣品必須與農(nóng)藥標準品溶液單獨分開存放，即使?jié)舛群艿?，也不能將農(nóng)藥標準品與樣品放在一起，以防污染。

第四節(jié)樣品的預處理

一、樣品預處理的原則

在樣品分析之前或樣品儲存之前，往往要對采集的樣品進行縮分和預處理，制備實驗室檢測樣品及備份，以滿足進一步處理和分析的需要。

樣品預處理中需要遵循的原則是：在樣品的預處理過程中避免樣品表面殘留農(nóng)藥的損失；遇光降解的農(nóng)藥，要避免暴露；樣品中黏附的土壤等雜物可用軟刷子刷掉或干布擦掉，同時要避免交叉污染。根據(jù)樣品個體的不同，采用合適的方法進行縮分，將送達的實驗室樣品預處理成檢測樣品。

二、粉狀物的預處理

粉狀物首先在包裝袋內混合，然后用四分法取樣。即將樣品堆積成圓錐形，從頂部向下將錐體等分為四份，去除某對角兩部分，剩余部分再次混勻成圓錐形，再等分，去除對角部分，剩余部分再混合，如此重復直至剩余合適樣品量為止。再將樣品粉碎、過40目篩(篩孔直徑O.40mm)或勻漿，最后取250～500g檢測樣品。

三、個體較小樣品的預處理

對個體較小的樣品(如麥粒、小粒水果等)，用四分法將田間樣品縮分成實際需要的實驗室樣品，谷物等樣品先粉碎、過40目篩，最后取250～500g檢測樣品。

四、個體較大樣品的預處理

個體較大的樣品(如大白菜、甘藍、西瓜等蔬菜、水果樣品)，由于樣品體積較大，不能采用或沒有合適試驗設備進行處理，就要采用人工切碎。此時就要注意，農(nóng)藥殘留并不是均勻分布在樣品中，尤其是在切碎大樣品制備檢測樣品時更要注意農(nóng)藥殘留分布的不均勻性。在處理時，必須保證檢測樣品的代表性。例如采集甘藍樣品時，不能去除外層葉子，也不能只采集外層葉子作樣品，應從甘藍球體頂部對角線切開，取其中對角部分，操作方法類似四分法。最終取300～500g檢測樣品。

五、水和其他液體樣品的預處理

對水和其他液體樣品，充分混合，過濾去除漂浮物、沉淀物和泥土。在分析過程中，如果存在固體成分，會導致乳化現(xiàn)象，因此應過濾去除固體粒子，去除部分可單獨進行分析。在過濾時應該注意在存放期間，固體粒子會沉淀，所以應該先過濾大半樣品，然后在每次轉移部分液體進行過濾前劇烈搖動容器，從而去除大部分固體粒子。容器應該用過濾后的樣品洗滌幾次，再過濾。肉眼觀察瓶內壁沒有附著物后，用提取濾液時的溶劑洗滌儲液瓶，如果使用固相萃取法(SPE)進行樣品凈化，就要考慮過濾時濾紙孔徑的大小。研究表明，當粒子在0.063～2μm時，與之結合的污染物濃度最高。在報告結果時，應該指明水樣是否包含漂浮物和沉淀物。具體樣品體積依照分析方法和待檢物濃度的不同確定。如對環(huán)境水樣進行農(nóng)藥污染監(jiān)測時，一般水樣體積為1000mL。

六、土壤樣品的預處理

壤樣品去除土樣中石塊、動植物殘體等雜物，過2～4mm孔徑篩，充分混勻后，以四分法縮分，最后按需要留取200-500g檢測樣品保存待測。不能過篩的土壤樣品去掉植物殘枝和石礫后保存待測。樣品測定時同時測定水分含量，用于校正干土農(nóng)藥殘留量。

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