北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
手動(dòng)進(jìn)樣閥通常有美國(guó)某公司生產(chǎn)的7725型、7725i型、9725型、9725i型進(jìn)樣閥。7725型的閥體為不銹鋼材料制成,i表示這種進(jìn)樣閥具有觸發(fā)同步信號(hào)線。每進(jìn)樣一次,自動(dòng)啟動(dòng)工作站。還有一種電動(dòng)進(jìn)樣閥,由電動(dòng)機(jī)控制裝樣狀態(tài),每次進(jìn)樣完畢,樣品進(jìn)入分析柱一定時(shí)間后i電動(dòng)機(jī)自動(dòng)將閥置于裝樣狀態(tài)。在實(shí)際分析中,還可以使用十通閥,在線對(duì)兩根色譜柱進(jìn)樣。
現(xiàn)在生產(chǎn)的高效液相色譜儀都可以選配自動(dòng)進(jìn)樣器裝置。自動(dòng)進(jìn)樣器在程序控制器或計(jì)算機(jī)控制下可自動(dòng)完成取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操作,使用者只需預(yù)先編制程序,將處理好的樣品按順序裝人儲(chǔ)樣裝置即可。自動(dòng)進(jìn)樣器的優(yōu)點(diǎn)是可以提高工作效率,延長(zhǎng)有效工時(shí)。這一點(diǎn)在梯度洗脫、多殘留分析或方法建立時(shí)非常有用;缺點(diǎn)是價(jià)格較貴,故障率高,維修困難,樣品瓶需要嚴(yán)格的清洗程序。
3、分離系統(tǒng)
高效液相色譜法的分離系統(tǒng)包括保護(hù)柱、色譜柱及柱恒溫箱,是高效液相色譜儀的核心部位。保護(hù)柱起到保護(hù)色譜柱的作用,固體微粒、污染物首先被保護(hù)柱阻擋。保護(hù)柱可以定期清洗或更新。當(dāng)發(fā)現(xiàn)有鬼峰或分離度下降時(shí),首先應(yīng)考慮保護(hù)柱是否被污染。保護(hù)柱和色譜柱要配套使用,填料一致,才能真正起到保護(hù)作用,即C18色譜柱就要用C18保護(hù)柱。通用型的保護(hù)柱一般與色譜柱通過(guò)管路連接,也有一體式的保護(hù)柱套直接同色譜柱對(duì)接。色譜柱又是核心的核心,起到對(duì)進(jìn)入色譜系統(tǒng)混合組分分離的作用,即混合組分從色譜柱進(jìn)口剛進(jìn)入時(shí),各組分都站在同一條起跑線上,經(jīng)分離后,從柱尾端洗脫出,逐一進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)。
4、檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)系統(tǒng)一般由獨(dú)立的檢測(cè)器或附屬部件構(gòu)成,其功能是將物理或化學(xué)特性轉(zhuǎn)變?yōu)榭商幚淼碾娦盘?hào),如紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器。
5、計(jì)算機(jī)控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(含工作站)
該系統(tǒng)一般由控制硬件和軟件、數(shù)據(jù)處理軟件包及計(jì)算機(jī)組成。現(xiàn)代高效液相色譜儀都通過(guò)計(jì)算機(jī)來(lái)控制或進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。除標(biāo)準(zhǔn)化的要求以外,不同的生產(chǎn)廠家開(kāi)發(fā)出各自的數(shù)據(jù)處理或工作站軟件,通用性較差。數(shù)據(jù)處理軟件一般只有數(shù)據(jù)采集和處理、編制并打印報(bào)告的功能,如國(guó)產(chǎn)軟件N2000。工作站軟件除具備前者功能外,還有設(shè)置儀器分析參數(shù)、操縱控制儀器設(shè)備及復(fù)雜的后處理功能,如某公司的Empower3、AgiIentHPLC化學(xué)工作站軟件等?,F(xiàn)代大型工作站軟件包都可以根據(jù)儀器不同配置進(jìn)行安裝設(shè)置,且具有遠(yuǎn)程控制功能。計(jì)算機(jī)與儀器的通信已逐步采用了以太網(wǎng)卡連接,這樣成本低,通用性更強(qiáng)。
二、流動(dòng)相和固定相
(一)流動(dòng)相
流動(dòng)相是影響分離的一個(gè)重要調(diào)節(jié)因素。一種理想的液相色譜流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低黏度、檢測(cè)器兼容性好、容易回收、低毒等特性。為了獲得較好的分離和選擇性,流動(dòng)相常采用改性劑,農(nóng)藥殘留分析應(yīng)用較多的改性劑有甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨等。沒(méi)有揮發(fā)性的改性劑不能用于質(zhì)譜、蒸發(fā)光散射等檢測(cè)器。反相離子對(duì)色譜法是分析工作中一項(xiàng)實(shí)用技術(shù)。
反相高效液相色譜法采用的流動(dòng)相多為乙腈、甲醇配合水。一般情況下乙腈一水體系能夠滿足多數(shù)樣品的分離要求,但甲醇在農(nóng)藥殘留分析中也是極為重要的洗脫劑。乙腈的特性是黏度低、色譜峰形好,可在較短波長(zhǎng)下使用,系統(tǒng)的壓力約為同比例的甲醇的1/2,噪聲小。但乙腈的價(jià)格較甲醇約貴10倍。
在分析過(guò)程中,有時(shí)需要在保持流動(dòng)相強(qiáng)度和極性不變的情況下,通過(guò)采用不同的溶劑來(lái)改變選擇性,從而獲得滿意分離。
正相高效液相色譜法流動(dòng)相常以己烷作基礎(chǔ)溶劑。當(dāng)洗脫極性較強(qiáng)的組分時(shí),用二氯甲烷、四氫呋喃來(lái)調(diào)節(jié)極性。
對(duì)常用流動(dòng)相的要求:現(xiàn)在能夠購(gòu)買到大多數(shù)HPLC級(jí)、PR級(jí)的溶劑用于農(nóng)藥殘留分析,實(shí)驗(yàn)室已很少自行處理制備溶劑。流動(dòng)相中許多溶劑都有一定毒性,在試驗(yàn)過(guò)程中,注意采取防護(hù)措施,譬如具有良好的通風(fēng)設(shè)施并能正常工作。
聲明:本文所用圖片、文字來(lái)源《農(nóng)藥殘留分析》,版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系
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