2、液液分配凈化：在分液漏斗中加入加入l0n也0.1m0l／L鹽酸和30mL 10％氯化鈉溶液。用石油醚提取2次，每次25n也，棄去石油醚層，水相用2m0l／L Na0H溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～8.5，用二氯甲烷萃取3次，每次20n也。合并二氯甲烷，以無(wú)水硫酸鈉干燥，將濾液轉(zhuǎn)移至150mL圓底燒瓶中，在45℃水浴中減壓蒸發(fā)至干，最后用甲醇溶解并定容至1.0mL。

(三)高效液相色譜測(cè)定

檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器(UV，波長(zhǎng)為282nm)。色譜柱為250mm長(zhǎng)、4.6mm內(nèi)徑的C₁₈不銹鋼柱。流動(dòng)相為甲醇-水-氨水(35:65:0.13，體積比)，流速為0.7mL／min。進(jìn)樣量為20μL。保留時(shí)問(wèn)為534s。該方法的最小檢出量為1.0×10^-9g；最低檢出濃度，甘藍(lán)為0.005mg／kg，葡萄為0.005mg／k，土壤為0.004mg／kg。甘藍(lán)中添加0.1～1.0mg／kg時(shí)回收率為76.4％～86.4％，葡萄中添加2.0～10mg／kg時(shí)回收率為89.6%～104％，土壤中添加0.1～1.0mg／kg時(shí)回收率為86.5%～97.3%。

七、戊茵隆的殘留分析

戊菌隆屬于羧酰替苯胺類(lèi)殺菌劑，對(duì)立枯絲核菌引起的病害有特殊的作用，使用不當(dāng)可以對(duì)人畜造成一定危害，許多國(guó)家均對(duì)其在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留規(guī)定了嚴(yán)格限量，其中最大殘留限量為0.05mg/kg。其殘留分析方法主要為氣相色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。這里介紹氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定糧谷和蔬菜中戊菌隆的殘留量。

(一)方法原理

樣品用水-丙酮提取，二氯甲烷液液分配，弗羅里硅土柱色譜凈化，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定。

(二)樣品制備

1、提?。悍Q(chēng)取粉碎后的均勻試樣20.0g(精確至0.1g)于250mL具塞錐形瓶中，加入40mL水，放置2h。加入100mL丙酮，高速均質(zhì)提取5min。將提取液抽濾于250mL圓底燒瓶中，殘?jiān)儆?0mL丙酮重復(fù)提取一次，合并濾液于上述圓底燒瓶中，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約40mL。

2、液液分配凈化將上述濃縮液移入500mL分液漏斗中，加入200mL 5％氯化鈉水溶液和100mL二氯甲烷，振搖3min，靜置分層，收集二氯甲烷相。水相再分別用50mL二氯甲烷重復(fù)提取2次，合并二氯甲烷相。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱脫水，收集于250mL圓底燒瓶中，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入l0mL丙酮一正己烷(5:95，V/V)以溶解殘?jiān)?/p>

3、柱色譜凈化玻璃色譜柱(25cm×l.5cm)中，自下而上依次填裝2cm高無(wú)水硫酸鈉、10g弗羅里硅土和2cm高無(wú)水硫酸鈉。以50mL正己烷預(yù)淋洗后，將溶解液傾入弗羅里硅土柱中，用50mL丙酮-正己烷(5:95，V/V)進(jìn)行淋洗，棄去流出液，然后用50mL丙酮-正己烷(15:85，V/V)進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于250mL圓底燒瓶中，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干，用丙酮溶解并定容至5.0mL，待測(cè)。

(三)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定

色譜柱采用DB-17石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)。檢測(cè)溫度，進(jìn)樣口為270℃，色譜質(zhì)譜接口溫度為260℃；色譜柱程序升溫，50℃保留2min，以30⁰C／min升至200℃并保留1min，再以10⁰C／min升至270℃并保留5min。載氣為氦氣，流速為1.4mL／min。電離方式為電子轟擊電離(EI)，電離能量為70 eV。測(cè)定方式為選擇離子監(jiān)測(cè)方式(SIM)。選擇監(jiān)測(cè)離子(m／z)：182、183、209。進(jìn)樣量為1μL。保留時(shí)間為10min。該方法最低檢出濃度為0.05mg／kg；糙米中添加0.05～1.00mg／kg時(shí)回收率為88.0%～92.2％，玉米中添加0.05～1.00mg／kg時(shí)回收率為89.5％～98.7％；番茄中添加0.05～1.00mg／kg時(shí)回收率為89.5％～97.3％，馬鈴薯中添加0.05～1.00mg／kg時(shí)回收率為91.3％～96.1％。

八、三唑酮的殘留分析

三唑酮屬于三唑衍生物類(lèi)殺菌劑。以下介紹的方法適用于測(cè)定糧食中三唑酮的殘留量。

(一)樣品制備

稱(chēng)取30.0g粉碎過(guò)60目的糧食樣品，置于500mL具塞三角瓶中，加80mL丙酮和20mL蒸餾水，浸泡過(guò)夜后振蕩提取1h。抽濾，殘?jiān)?0mL丙酮洗滌兩次，合并濾液，濃縮除去大部分丙酮。將提取液轉(zhuǎn)移到250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸餾水、10mL飽和氯化鈉水溶液和40mL二氯甲烷，振搖2min。下層有機(jī)相移至250mL具塞三角瓶中。水相再用20mL二氯甲烷提取一次，棄去水相，有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后收集在燒瓶中，在40℃水浴濃縮至近干。殘留物用丙酮轉(zhuǎn)移到刻度試管中，定容到5mL，供氣相色譜(GC)測(cè)定。

(二)氣相色譜測(cè)定

檢測(cè)器為氮磷檢測(cè)器(NPD)。色譜柱為1.6m長(zhǎng)、3mm內(nèi)徑的玻璃柱，裝填4％0V-17+4％0V-210／Chr0m0s0rb W AW DMCS(80～100目)。檢測(cè)溫度，色譜柱為220℃，檢測(cè)器為290℃，進(jìn)樣口為290℃。載氣為氮?dú)?≥99.99％)，流速為70mL／min；燃燒氣為氫氣，流速為3.6mL／min；空氣流速為160mL／min。該方法的最小檢出量，三唑酮為2.8×10^-10g，三唑醇為5×10^-10g；最低檢出濃度，三唑酮為0.01mg／kg，三唑醇為0.02mg／kg；添加濃度為0.04～5.0 mg／婦的回收率為84.1％～103％。

九、丙環(huán)唑的殘留分析

丙環(huán)唑?qū)儆谌蜓苌镱?lèi)殺菌劑。以下介紹的方法適用于小麥、植株和土壤中丙環(huán)唑的殘留量分析。

(一)方法原理

樣品用甲醇一水提取，經(jīng)液液分配，堿性氧化鋁柱色譜凈化，氣相色譜法(NPD或ECD)測(cè)定。

(二)樣品制備

1、提取：稱(chēng)20g小麥籽粒粉碎樣品(或20g土壤樣品，或10g植株樣品)，置于500mL具塞三角瓶中，加200mL甲醇-水(8:2，V／V)混合溶液浸泡過(guò)夜，振蕩提取2h。

提取液通過(guò)布氏漏斗過(guò)濾。再分別用40mL溶劑重復(fù)提取2次。用少量溶劑洗滌三角瓶及濾渣，合并全部濾液。

2、液液分配凈化：將上述得到的濾液轉(zhuǎn)入1000mL分液漏斗中，加200mL蒸餾水和50mL飽和氯化鈉水溶液，分別用75mL二氯甲烷提取2次，收集二氯甲烷相，通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗，二氯甲烷收集后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器40℃水浴上濃縮至近干。

3、柱色譜凈化：色譜柱底部塞人玻璃棉球，加入20mL石油醚，然后依次加入2cm厚無(wú)水硫酸鈉、10g堿性氧化鋁(用前650℃灼燒3h，冷卻后每100g加19g蒸餾水，在旋轉(zhuǎn)濃縮器中轉(zhuǎn)動(dòng)3h或振蕩2h，儲(chǔ)于磨口瓶中，置于干燥器內(nèi)保存)和2cm厚無(wú)水硫酸鈉，待石油醚剛剛沒(méi)過(guò)硫酸鈉時(shí)，立即將上述濃縮液用2 mL甲苯溶解并轉(zhuǎn)入柱中，再分別用2mL甲苯洗瓶及柱壁2次，然后用50mL石油醚一二氯甲烷(6:4，V／V)淋洗，棄去淋出液。用75mL二氯甲烷-石油醚(6:4，V／V)淋洗并收集于旋轉(zhuǎn)濃縮瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器40℃水浴上蒸去溶劑，改用石油醚-乙醇(1:1，V／V)溶解殘?jiān)?zhǔn)確定容至2mL，待測(cè)。

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