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煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定方法(一)

發(fā)布時(shí)間:2018-04-20 10:23 編輯者:周世紅

膠質(zhì)層指數(shù)是判斷煙煤結(jié)焦性的一項(xiàng)重要指標(biāo),也是煤炭分類的主要指標(biāo)之一。

①膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定過程反映了工業(yè)焦?fàn)t煉焦的全過程,通過研究膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定過程,可研究煉焦過程的機(jī)理。

②膠質(zhì)層最大厚度Y值直接反映了煤的膠質(zhì)體的特性和數(shù)量,是煤的結(jié)焦性能好壞的一個(gè)標(biāo)志,是我國(guó)煙煤分類的一項(xiàng)工藝性指標(biāo)。

③由于y值表征煤的結(jié)焦性能,并有較好的加和性,所以對(duì)于指導(dǎo)配煤煉焦有著重要的作用。

本法是一個(gè)多指標(biāo)的測(cè)定方法,能近似地反映工業(yè)煉焦過程,所以本法的測(cè)定也成為研究煤的焦化性質(zhì)的一個(gè)重要手段。但也有其局限性,即對(duì)瘦煤和肥煤的試驗(yàn)條件不易掌握。

一、基本原理

煤在規(guī)定條件(升溫速度3℃/min、在9.8×104Pa壓力下、用特定煤杯和單側(cè)加熱方式)下測(cè)得的膠質(zhì)體(軟化后的塑性體)的最大厚度為膠質(zhì)層最大厚度y值(mm),其體積曲線的最終位置與起始位置之間的距離為最終收縮度X值(mm),在坐標(biāo)紙上記錄下來的加熱過程的體積變化曲線為體積曲線類型。

膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定主要是測(cè)定膠質(zhì)層最大厚度Y值、最終收縮度X值和體積曲線類型三個(gè)主要參數(shù)和描述焦炭的特性等。

膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定方法是模擬工業(yè)焦?fàn)t的煉焦條件而設(shè)計(jì)出來的。煤樣在鋼杯中,上加恒壓,由底面單側(cè)加熱。鋼杯置人一定規(guī)格和技術(shù)指標(biāo)的帶孔耐火磚中,以一定的加熱速度升溫,此時(shí)傳至杯內(nèi)的溫度由上而下依次遞增。

因?yàn)橛脝蝹?cè)加熱時(shí),周圍散熱條件較好,在煤杯內(nèi)的煤樣就形成了一系列溫度白下而上傳遞的等溫面。當(dāng)加熱到一定溫度時(shí),因?yàn)樽钌厦娴拿簶舆€不到軟化溫度,所以保持原樣不變,中間一部分則因?yàn)榈搅塑浕瘻囟榷兂蔀r青狀的膠體——膠質(zhì)體;而下面一部分則因?yàn)榈竭_(dá)固化溫度,而由膠質(zhì)體變成了半焦。因此,煤樣中形成了半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層三部分,這就是膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定的全過程。

試驗(yàn)開始,從室溫到250℃是干燥階段,主要是預(yù)熱、烘干水分。升溫到300~350℃時(shí)煤樣開始軟化,此時(shí),發(fā)生熱分解,產(chǎn)生氣體,煤樣逐漸形成膠質(zhì)體,并出現(xiàn)膨脹,收縮等現(xiàn)象。起初膠質(zhì)層逐漸由薄增厚,隨著溫度遞增,由于膠質(zhì)體固化速度大于生成速度,則又重新變薄,直至膠質(zhì)體完全消失,即煤樣全部固化(550~600℃)生成半焦。繼續(xù)加熱至730℃,試驗(yàn)即告結(jié)束。

在試驗(yàn)過程中,用一特制的膠質(zhì)層探針來測(cè)量膠質(zhì)層的厚度,以得到膠質(zhì)層最大厚度y值。

在試驗(yàn)過程中,隨著溫度的升高,煤杯內(nèi)的煤樣發(fā)生熱解、產(chǎn)生氣體、形成膠質(zhì)體、出現(xiàn)膨脹和收縮等情況,這些變化被記錄在坐標(biāo)紙上,得到體積變化曲線。不同的煤種由于熱分解等性質(zhì)的不同而得到相異的體積曲線類型。不同的體積曲線反映了不同的結(jié)焦性能。本方法中只取八種典型的體積曲線作為表征膠質(zhì)層的指標(biāo),并以體積曲線的名稱作為結(jié)果報(bào)出。當(dāng)煤杯內(nèi)的全部煤樣都形成半焦后,由于體積收縮,煤的體積曲線出現(xiàn)最低點(diǎn)。以試驗(yàn)結(jié)束(730℃)時(shí)煤樣收縮所顯示在體積曲線上的距離作為最終收縮度X值。X值取決于煤的揮發(fā)分、軟化、固化、收縮等性質(zhì)。

由于膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn),諸如升溫速度、煤樣粒度、壓力、煤杯的材質(zhì)和煤杯外圍爐磚耐火材料的熱性質(zhì)等試驗(yàn)條件均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,因此,必須使儀器、制樣和操作都嚴(yán)格符合統(tǒng)一的規(guī)定,才能得出一致的結(jié)果。

二、方法提要

按規(guī)定將煤樣裝入煤杯中,煤杯放在特制的電爐內(nèi)以規(guī)定的升溫速度進(jìn)行單側(cè)加熱,煤樣則相應(yīng)形成半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層三個(gè)等溫層面。用探針測(cè)量出膠質(zhì)體的最大厚度Y,從試驗(yàn)的體積曲線測(cè)得最終收縮度X。

三、煤樣的制備

①膠質(zhì)層測(cè)定用的煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定:煤樣應(yīng)按照煤樣的制備方法縮制并達(dá)到空氣干燥狀態(tài);煤樣應(yīng)用對(duì)輥式破碎機(jī)破碎到全部通過1.5mm的圓孔篩,但不得過度粉碎。

②供確定煤炭牌號(hào)的煤樣,應(yīng)一律按我國(guó)煤炭分類標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行減灰。

③為防止煤的氧化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,試樣應(yīng)裝在磨口玻璃瓶或其他密閉容器中,且放在陰涼處,試驗(yàn)應(yīng)在制樣后不超過半個(gè)月內(nèi)完成。

四、試驗(yàn)準(zhǔn)備

①熱電偶管及壓力盤上遺留的焦屑等用金剛砂布( 號(hào)為宜)清除干凈,杯底及壓力盤上各析氣孔應(yīng)暢通,熱電偶管內(nèi)不應(yīng)有異物。

②紙管制作。在一根細(xì)鋼棍上用香煙紙粘制成直徑為2.5~3.0mm、高度約為60mm的紙管。裝煤杯時(shí)將鋼棍插入紙管,紙管下端折約2mm,紙管上端與鋼棍貼緊,防止煤樣進(jìn)入紙管。

③濾紙條。寬約60mm,長(zhǎng)190~200mm。

④石棉圓墊。用厚度為0.5~1.0mm的石棉紙做兩個(gè)直徑為59mm的石棉圓墊。在上部圓墊上有供熱電偶鐵管穿過的圓孔和紙管穿過的小孔;在下部圓墊上對(duì)應(yīng)壓力盤上的探測(cè)孔處作一標(biāo)記。

⑤體積曲線記錄紙。用毫米方格紙作體積曲線記錄紙,其高度與記錄轉(zhuǎn)筒的高度相同,其長(zhǎng)度略大于轉(zhuǎn)筒圓周。

⑥裝煤杯。

·將杯底放入煤杯使其下部凸出部分進(jìn)入煤杯底部圓孔中,杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點(diǎn)與壓力盤上放熱電偶的孔洞中心點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)。

·將石棉圓墊鋪在杯底上,石棉墊上圓孔應(yīng)對(duì)準(zhǔn)杯底上的凹槽,在杯內(nèi)下部沿壁圍一條濾紙條。將熱電偶鐵管插入杯底凹槽,把帶有香煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測(cè)孔標(biāo)志處,用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定,并使它們都保持垂直狀態(tài)。

·將全部試樣倒在縮分板上,摻和均勻,攤成厚約10mm的方塊。用直尺將方塊劃分為許多30mm×30mm左右的小塊,用長(zhǎng)方形小鏟,按棋盤式取樣法隔塊分別取出兩份試樣,每份試樣質(zhì)量為(100.0±0.5)g。

·將每份試樣用堆錐四分法分為四部分,分四次裝入杯中。每裝25g之后,用金屬針將煤樣攤平,但不得搗固。

·試樣裝完后,將壓板暫時(shí)取下,把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上,并將露出的濾紙邊緣折復(fù)于石棉圓墊之上,放人壓力盤,再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中,把壓力盤與杠桿連接起來,掛上砝碼,調(diào)節(jié)杠桿到水平。

·如試樣在試驗(yàn)中生成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體溢出壓力盤,則應(yīng)按上述步驟重新裝樣試驗(yàn)。重新裝樣的過程中,須在折復(fù)濾紙后,用壓力盤壓平,再用直徑2~3mm的石棉繩在濾紙和石棉圓墊上方沿杯壁和熱電偶鐵管外壁圍一圈,再放上壓力盤,使石棉繩把壓力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵管之間的縫隙嚴(yán)密地封閉。

·在整個(gè)裝樣過程中香煙紙管應(yīng)保持垂直狀態(tài)。當(dāng)壓力盤與杠桿連接好后,在杠桿上掛上砝碼,把細(xì)鋼棍小心地由紙管中抽出來(可輕輕旋轉(zhuǎn)),勿使紙管留在原有位置。如紙管被拔出,或煤粒進(jìn)入了紙管(可用探針試出),須重新裝樣。

⑦用探針測(cè)量紙管底部時(shí),將刻度尺放在壓板上,檢查指針是否指在刻度尺的零點(diǎn)如不在零點(diǎn),則有煤粒進(jìn)入紙管內(nèi),應(yīng)重新裝樣。

⑧將熱電偶置于熱電偶鐵管中。檢查前杯和后杯熱電偶連接是否正確。

⑨把毫米方格紙裝在記錄轉(zhuǎn)筒上,并使紙上的水平線始、末端彼此連接起來。調(diào)節(jié)記錄轉(zhuǎn)筒的高低,使其能同時(shí)記錄前、后杯兩個(gè)體積曲線。

⑩檢查活軸軸心到記錄筆尖的距離,并將其調(diào)整為600mm,將記錄筆充好墨水。

⑩加熱之前按式求出煤樣的裝填高度:

H=H—(a—b)

式中h——煤樣的裝填高度, mm;

H——由杯底上表面到杯口的高度,mm;

a——由壓力盤上表面到杯口的距離,mm;

b——壓力盤和兩個(gè)石棉圓墊的總厚度,mm。

a值測(cè)量時(shí),沿煤杯周圍在四個(gè)不同地方共測(cè)量四次,取平均值。H值應(yīng)在每次裝煤前實(shí)測(cè),b值可用卡尺實(shí)測(cè)。

⑥同一煤樣重復(fù)測(cè)定時(shí)裝煤高度的允許差為1mm,超過允許差時(shí)應(yīng)重新裝樣。報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)將煤樣的裝填高度的平均值附注于X值之后。

參考資料:煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)

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