滴定管構(gòu)造

滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器， 它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開關(guān)組成。 容量分析是測(cè)定滴定時(shí)自滴定管內(nèi)流出標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

滴定管的準(zhǔn)確度

常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至 0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml，一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差。

酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層 凡士林作潤(rùn)滑劑，然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏， 一般的滴定液均可用酸式滴定管。

滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管滴定。

堿式滴定管

堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān)，一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，因?yàn)橄鹌す艿膹椥詴?huì)造成液面的變動(dòng)。 具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后方可使用。

滴定過程的注意事項(xiàng)：

滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干。以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。

每次滴定須從刻度零開始，以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。 在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點(diǎn)，應(yīng)靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。

滴定速度要控制，一般開始時(shí)，滴定速度可稍快，呈“見滴成線”，即3～4滴/秒左右。接近終點(diǎn)時(shí)，要逐滴加入，即加一滴搖幾下，再加，再搖。

最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直到溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。 滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會(huì)引起誤差。

滴定時(shí)，要觀察滴落點(diǎn)周圍顏色的變化。不要去看滴定管上部的體積，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。