一、分析意義

在農(nóng)藥廠、銅或砷冶煉廠、焦化廠、鎢礦周圍等處排出的廢水中均含有砷化合物，用含砷廢水灌溉農(nóng)田后，土壤受到砷污染。受砷污染的土壤會降低農(nóng)作物產(chǎn)量，同時(shí)引起食物鏈砷污染，最終損害人類的健康。

二、方法選擇的依據(jù)

測定土壤砷常用的方法有原子吸收法、原子螢光法及分光光度法等。從方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度、抗干擾能力及適用性上來看，這幾種方法均可采用，原子吸收法與原子螢光法比分光光度法簡便、快速。

三、氫化物一原子熒光光譜法

1、方法原理

砷的酸性溶液在發(fā)生器中與還原劑發(fā)生氫化反應(yīng)并生成砷的氫化物，砷的氫化物進(jìn)入原子化器即解離而成為砷原子，砷原子受到光源特征輻射線的照射后產(chǎn)生砷原子熒光，熒光信號到達(dá)檢測器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，?jīng)電子放大器放大后由讀數(shù)裝置讀出結(jié)果。

2、儀器與設(shè)備

原子熒光光譜儀(儀器使用最佳工作條件需要參照各儀器說明書先進(jìn)行試驗(yàn))，砷特種空心陰極燈。

3、主要試劑

（1）砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液[p(As)二1000mg·L-1]:準(zhǔn)確稱取三氧化二砷(As2O3)1.3204g，用50mL氫氧化鈉溶液［c(NaOH)=0.5mol·L-1]預(yù)溶，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用；

（2）硼氫化鉀溶液:稱取7g 胡氫化鉀(KBH4)溶于先加有2g KOH的200mL溶液中，然后稀釋至IL，現(xiàn)用現(xiàn)配；

（3）硫脲-抗壞血酸水溶液:稱取5g硫脲(CH4N2S), 5g抗壞血酸(C6H8O6)溶于去離子水中，稀釋至100mL,現(xiàn)用現(xiàn)配；

（4）三價(jià)鐵鹽溶液:p(FeC13·6H2O)=1g·L-1,酸度為c(HCI)=6mol·L-1；

（5）鹽酸溶液[c(HCI)=6 mo1·L-1]:鹽酸(HC1,p=1.19g·cm-3)與去離子水1∶1混合。

（6）鹽酸、硝酸均為優(yōu)級純，其它試劑均為分析純，全部用去離子水。

4、操作步驟

（1）土壤樣品的消化稱取0.1000g～0.5000g土樣(0.149mm)于25mL刻度比色管中，加少最水濕潤，然后加入新配制的1:1(HCI-HNO3)10mL，在室溫下放置過夜，再置于沸水浴中消煮2h，其間搖動(dòng)一次，取下冷卻后用水定容，放置橙清。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用逐級稀釋法稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液至含砷1.0mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)液，吸取稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)液0mL、 0.5 mL、1.5 mL、2.5 mL、5.0 mL、7. 5 mL分別于50 mL比色管中，加1OmL鹽酸溶液,12.5 mL硫脲一抗壞血酸溶液,12.5mL三價(jià)鐵鹽溶液，用水定容，放置15min，用小型注射器吸取2毫升于發(fā)生器中測定。以上標(biāo)準(zhǔn)液含砷分別為0.00 mg·L-1、0.01 mg·L-1、0. 03 mg·L-1、0.05 mg·L-1、0. 10 mg·L-1、0. 15 mg·L-1。取相對熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，As濃度為橫坐標(biāo)作曲線。

（3）試樣的測定：吸取待測液5mL，加1.0mL鐵鹽溶液，2.5mL硫脲-抗壞血酸混合液，用鹽酸溶液(試劑5)定容至10mL，放置15 min，同標(biāo)準(zhǔn)曲線方法測定。

5、結(jié)果計(jì)算

式中: ωAs——土壤砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg·kg-1；

P——測得的砷的質(zhì)量濃度,mg·L-1；

V——測定時(shí)定容體積,mL；

10-3——將mL換算成L的系數(shù)；

ts——分取倍數(shù)；

m——試樣質(zhì)量,g。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法