北方偉業(yè)計量集團有限公司
食品安全與人們健康密切相關,隨著食品科技和包裝技術的迅速發(fā)展,許多新型材料在食品包裝上不斷涌現(xiàn),與食品接觸的器皿、餐廚具和包裝容器材料中有害有毒元素的遷移、溶出成為食品污染的重要來源之一,受到國內(nèi)外相關人士的高度關注。包裝材料大多數(shù)是化工產(chǎn)品,特別是一些有隱患包裝材料本身質(zhì)量問題令人擔憂,附著在包裝上的印刷油墨不同程度存在重金屬、有機揮發(fā)物和溶劑殘留等有害物質(zhì),隨著滲入、遷移等現(xiàn)象出現(xiàn),均會給正常風味帶來干擾及潛在食品安全風險。
飲品中由于包裝材質(zhì)帶來的異常氣味也比較常見,目前常采用HS-SPME-GC-MS分析異常微量組分,但對于氣味的強弱及風味影響大小難以確定。而GC-O吸聞技術可以篩查出樣品中具有強風味的組分。這項技術是利用人的鼻子作為檢測器來嗅聞氣相色譜GC流出組分的氣味特征,從樣品復雜混合物組分中分辨出具有活性氣味的方法,將這種交叉學科的技術和知識應用到食品風味檢測研究中,協(xié)同發(fā)揮人的感官和現(xiàn)代化儀器精敏優(yōu)勢,是GC-O吸聞技術的一大特點。如果在未知其化學結構的情況下,GC-O技術很有助于檢測強的氣味化合物,這種依賴人鼻子靈敏度檢測化合物的強度某些方面要比一些物理檢測器如FID高的多。
GC-O的檢測裝置構成是由氣相色譜儀、OlfactoryPort嗅聞儀和品評師三方協(xié)同操作完成,缺一不可。這項技術早在1964年由國外的Fuller等提出,當時是以直接吸聞氣相色譜毛細管柱的流出物這種最簡單的形式進行的,后期改進增加了加濕裝置,使人嗅覺更為舒適,重現(xiàn)性更好,這種把儀器分析和人的感官判定有機結合在一起,研究樣品具有OAV重要風味組分的新型方式,在國外應用得很好,特別是咖啡飲料等專業(yè)已有了大量的研究成果報道。
帶出異味問題,可通過正常飲品與異常飲品樣品風味存在的差異性和對包裝材質(zhì)中成分比對分析,篩查出飲品中異常成分(單一或組群),最終定性確認出影響蛋白飲品異常風味的組分,可有針對性采取預防措施。
一、材料與方法
1、材料與試劑
標準試劑:甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、碳酸二甲酯、苯、乙酸異丙酯、甲基環(huán)己烷、丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇)、正丁醇、乙酸丙酯、甲苯、甲基異丁基甲酮(4-甲基-2-戊酮)、乙酸丁酯、1,2-丙二醇單甲醚醋酸酯,購自Alfa、Acros、TCI;色譜純乙醚、正己烷;植物蛋白飲品及對照樣、空白樣七批樣品,企業(yè)提供。
2、儀器與設備
OlfactoryPort嗅聞儀法國阿爾法;帶FID檢測器的AutosystemXL氣相色譜儀美國PerkinElmer公司;DB-WaxETR色譜柱:0.53mm×30m,膜厚1.0μm;配有EI離子源的氣質(zhì)聯(lián)用儀美國PerkinElmer公司。
3、樣品實驗條件
(1)GC-O實驗樣品前處理
采用液液萃取技術提取蛋白飲品樣中的風味物質(zhì),分別吸取100mL樣品、100mL乙醚、正己烷于樣品萃取瓶中,充分搖勻萃取分離,氮吹至1mL備用。
(2)GC-O色譜條件
樣品通過DB-WaxETR柱進行分離,程序升溫條件:初溫35℃,以15℃/min的速率升至200℃,保持10min;進樣量:1∶1分流;載氣:N2;流速:8mL/min,一部分載氣進入FID檢測器,一部分直接進入OlfactoryPort嗅聞儀;進樣口240℃,檢測器溫度:270℃。
(3)GC-MS分析條件
GC條件:進樣口溫度220℃;載氣He;流速1mL/min;不分流進樣;色譜柱:WAETRP(30m×0.25mm×0.05μm,PerkinElmer);升溫程序:35℃恒溫2min,以4℃/min的速度升溫至80℃,以2℃/min的速度升溫至140℃,以5℃/min的速度升溫至230℃。
MS條件:EI離子源,電子能量:70eV;離子源溫度:240℃;傳輸線溫度:240℃;掃描范圍:30.00~550.00amu。
4、GC-O檢測樣品評價、操作方法
(1)OlfactoryPort嗅聞儀原理
GC-O吸聞檢測原理是在氣相色譜柱末端安裝兩個分流端口,分流樣品到FID檢測器端和品評師嗅聞端口,在測定氣味物質(zhì)時,樣品進入色譜柱后氣味物質(zhì)被逐一分離,得到多個氣味組分,每個組分色譜峰和氣味被電腦和嗅聞師記錄下來,色譜峰的氣味強度由嗅聞師來分析確定。該軟件同時配有語音識別系統(tǒng),各組分標注在譜圖上或時間列表使用IBMVia-Voice來輸入聲音顯示、記錄氣味名稱及圖譜的音頻數(shù)據(jù),以提高嗅辨效率。
(2)GC-O樣品評價方法
吸聞技術是人與儀器協(xié)同操作完成,其中人的感官分析技能是實驗結果準確與否的重要影響因素,操作GC-O嗅聞儀的嗅聞師預先了解,掌握樣品的感官和理化特性,是本實驗過程方法條件之一。本實驗選擇兩名品評嗅聞師經(jīng)多次平行實驗,最終確定檢測結果。
植物蛋白飲品樣品風味篩查采用GC-O強度評估方法:將處理后的樣品風味進行GC-O嗅聞操作評估,氣味強度評估以5分值表示見表1所示。
5、GC-O操作記錄過程
GC色譜儀操作人員和品評師分工同時操作,嗅聞師按流程專注于嗅辨辯研究,吸聞時記錄氣味的保留時間、氣味強度以及氣味的特征描述等,如圖1所示。
氣相色譜GC和嗅聞儀準備就緒后,根據(jù)進樣時間和氣味出現(xiàn)的特征隨時記錄,系統(tǒng)操作軟件的氣味強度強、中、弱等級(分別標識紅、黃、綠色區(qū)分)及特征描述,嗅聞師在整個GC-O檢測過程中發(fā)揮著重要作用,可以切身感受樣品中不同揮發(fā)物質(zhì)的氣味強弱和特征。樣品中各組分色譜圖峰與嗅聞儀圖譜同步記錄下來,GC-O分析圖譜會顯示每種單體風味的強度標識。
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