（2）精密度的驗(yàn)證

表1為方法的精密度驗(yàn)證數(shù)據(jù)。

由表1可知，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇對內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的RSD分別為2.27％、2.48％和2.80％，說明該檢測方法的日間穩(wěn)定性較好、日間精密度較高。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限的測定

圖3是以目標(biāo)成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為橫坐標(biāo)(Ai/Ao)、以目標(biāo)成分與內(nèi)標(biāo)物濃度的比值為縱坐標(biāo)(C_i／C₀)繪制的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
 

由圖可知，在α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的濃度分別為0.035～2.263、0.052～3.342和0.040～2.560mg／mL的范圍內(nèi)，其檢測的線性相關(guān)性較好，對應(yīng)的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9999、0.9999和0.9988。根據(jù)S／N=3計(jì)算得到的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的檢出限分別為0.0432、0.0478和0.0415mg／mL。

（4）加標(biāo)回收率的驗(yàn)證

表2為目標(biāo)成分含量已知的杉木油樣品在不同加標(biāo)水平時(shí)的加標(biāo)回收率。

由表可知，在對樣品進(jìn)行60.06％、80.08％和120.13％水平加標(biāo)時(shí)，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的加標(biāo)回收率均在96％～109％之間，即樣品的加標(biāo)回收率較高，這表明該方法是一個(gè)較為準(zhǔn)確的檢測方法。

2、內(nèi)標(biāo)法與面積歸一化法的對比分析

表3為同一樣品采用面積歸一化法和內(nèi)標(biāo)法檢測α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的結(jié)果對比表。

由表可知，面積歸一化法的檢測結(jié)果比內(nèi)標(biāo)法檢測結(jié)果高，這是因?yàn)樵谠摲椒ㄋ捎玫纳V條件下并非樣品中所有的成分均能出峰，因此樣品總的峰面積較低造成目標(biāo)成分含量檢測值偏高；相較于面積歸一化法，采用內(nèi)標(biāo)法檢測目標(biāo)成分時(shí)的RSD值較低，分別為3.27％、3.32％和3.34％，說明內(nèi)標(biāo)法檢測α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的穩(wěn)定性更好。

三、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以茴香烯為內(nèi)標(biāo)物，采用HP—FFAP毛細(xì)管柱對目標(biāo)成分和內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行分離，建立了α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的氣相色譜內(nèi)標(biāo)檢測法。結(jié)果表明：在建立的檢測條件下，內(nèi)標(biāo)物不與目標(biāo)成分的峰重疊且目標(biāo)成分之間具有良好的分離度；連續(xù)5天的檢測過程中，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇檢測的RSD在5％以內(nèi)，檢測的日間穩(wěn)定性較好，精密度較高；在α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的濃度分別為0.035～2.263、0.052～3.342和0.040～2.560mg／mL的范圍內(nèi)，其檢測的線性相關(guān)性較好，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的檢出限分別為0.0432、0.0478和0.0415mg／mL；對樣品進(jìn)行60.06％、80.08％和120.13％水平加標(biāo)時(shí)，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的加標(biāo)回收率較高，均在96％～109％之間，說明實(shí)驗(yàn)建立的檢測方法準(zhǔn)確性較好；相較于面積歸一化法，內(nèi)標(biāo)法用于檢測樣品中的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇具有更高的可信度和更好的穩(wěn)定性。因此，本實(shí)驗(yàn)所建立的柏木烯和柏木醇的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法是一個(gè)精密度高、回收率好的檢測方法，可用于定量檢測杉木油或柏木油中α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的含量。

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