2.2 酸、顯色劑添加次序對準確度的影響

在本研究中，當采用各種來源的H3PO4時，先加酸后加顯色劑的超純水加標樣品回收率介于70.5%～92.5%（包括單波長法和雙波長法結果），其中只約31%的回收率大于等于85.0%，說明先加酸導致準確度不良的現(xiàn)象在不同來源的H3PO4中較普遍，推測酸性條件下的六價鉻，可與呈還原性的顯色劑或顯色反應產(chǎn)物發(fā)生反應，使得回收率偏低；實際樣品中則存在錯綜復雜的有機物，其還原性導致六價鉻被還原?？梢?，先加酸后形成強酸性環(huán)境，使得樣品中所含六價鉻呈現(xiàn)出氧化性，丙酮、顯色劑和顯色體系（超純水、比色管、H2SO4、H3PO4）中可能含有的還原性物質等，均可還原樣品中六價鉻，最終導致回收率偏低，而實際工作中不可避免存在這些還原性物質，因此，需要探討應對措施。

標準方法中實驗步驟（先加酸后加顯色劑）導致方法準確度不足，可通過先加顯色劑后加酸的實驗步驟解決，優(yōu)化后的實驗步驟可獲得良好的方法準確度（回收率介于94.0%～104.5%，表1），針對純水基體的類似報道有文獻。

3 結論

本研究對提高水質六價鉻檢測方法準確度和精密度的2種方法進行研究，與標準方法中的操作進行了比較分析，同時用粵東區(qū)域生態(tài)環(huán)境檢測機構所用的16批次國產(chǎn)H3PO4進行了驗證。用多批次的H3PO4證明，優(yōu)化后的實驗步驟（先加顯色劑后加酸）和雙波長法可有效提高方法的精密度和準確度，方法值得推廣使用。

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