2.2 不確定度評估

滴定液的不確定度分量包括四部分:定值不確定度、均勻性不確定度、長期穩(wěn)定性不確定度、短期穩(wěn)定性不確定度。

2.2.1 定值產(chǎn)生的不確定度

對于滴定液標(biāo)定定值過程產(chǎn)生的不確定度來源較為復(fù)雜，可根據(jù)濃度計(jì)算公式分為以下幾個(gè)方面(圖1、 2)。

2.2.1.1 測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度(uA)

該不確定度屬于滴定液定值濃度不確定度分量的A類評定，根據(jù)標(biāo)定結(jié)果，利用貝塞爾公式進(jìn)行計(jì)算，得到兩人八平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.000 07。

2.2.1.2 滴定液定值濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評定(uB)

該不確定度屬于滴定液定值濃度不確定度分量的B類評定，包括5個(gè)分量引入的不確定度，有基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的稱量質(zhì)量、純度、摩爾質(zhì)量、消耗滴定液體積以及滴定液濃度值修約，最終評估結(jié)果見表2。

2.2.1.3 滴定液定值濃度的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度(uc)

滴定液定值濃度的合成相對標(biāo)準(zhǔn)的不確定度見表3。

2.2.2 滴定液的相對擴(kuò)展不確定度

結(jié)合上述各不確定度的分量，見表4，計(jì)算可得該滴定液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對擴(kuò)展不確定度U為 0.27%， 取一位有效數(shù)字，按只進(jìn)不舍的原則，則表示為 0.3%。

3 滴定液標(biāo)定結(jié)果表述

該氫氧化鈉滴定液以容量標(biāo)定法定值， 均勻性良好，以0.502 0 mol·L-1為標(biāo)準(zhǔn)值， 有效期大于 6 個(gè)月，相對擴(kuò)展不確定度為 0.3%(k=2)(表5)。

4 結(jié)論

本文中對滴定液的研究完全按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研發(fā)生產(chǎn)要求進(jìn)行，在評估滴定液不確定度的過程中發(fā)現(xiàn)，引起滴定液最終不確定度的諸多因素中，消耗滴定液的體積引入的不確定度分量最大，其次是基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的稱量質(zhì)量引入的不確定度，其他分量的影響較小，因此在后續(xù)的研究中，可以從消耗滴定液的體積入手，以減小滴定液的不確定度。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國藥品標(biāo)準(zhǔn)》2021年1月，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系刪除

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