北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
在三鹿奶粉、地溝油、染色饅頭進(jìn)入到人們視線中時,對于食品中的亞硝酸鹽的檢測成為當(dāng)前關(guān)注的焦點,為了消除人們對于食品安全問題的敏感和恐懼心理,必須重視和加強對食品中亞硝酸鹽的檢測方法的應(yīng)用,避免食品中亞硝酸鹽對人體的傷害影響。
1、肉制品中的發(fā)色劑和防腐劑
肉制品中亞硝酸鹽的添加可以增加肉制品的色澤、延長肉制品的貨架期,具有發(fā)色、抑菌、改善風(fēng)味的作用,是一種常用的食品添加劑,然而其添加用量必須按照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),不得超限使用。
2、由硝酸鹽轉(zhuǎn)化而成
通常來說,硝酸鹽普遍存在于食物之中,當(dāng)食物存放的時間過長時,則會大量繁殖細(xì)菌,將食品中含有的硝酸鹽轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。
1、鹽酸萘乙二胺法
適用于對大多數(shù)食品中亞硝酸鹽的檢測。它是將食品添加飽和硼砂攪拌均勻,水洗并加熱15min之后冷卻,添加亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液,沉淀出蛋白質(zhì)并脫除脂肪,對濾液進(jìn)行顯色,測取比較吸光度,計算獲悉食品中的亞硝酸鹽含量。檢測相關(guān)的試劑為:亞硝酸鈉、對氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺、鹽酸、氫氧化鈉;檢測器有紫外可見分光光度計、電子天平等。首先進(jìn)行試劑配制:稱取對氨基苯碘酸溶液溶于鹽酸中避光保存,稱取鹽酸萘乙二胺溶于蒸餾水中避光保存,稱取亞硝酸鈉加水溶解并混勻。然后進(jìn)行實驗測試,分析顯色時間、顯色溫度、樣品pH對吸光度的影響。
2、光度分析法
適用于乳及乳制品中的亞硝酸鹽的測定。它是在乳制品中添加硫酸鋅、亞鐵氰化鉀及緩沖溶液,將其靜置過濾,沉淀出蛋白質(zhì),脫除脂肪,并添加鹽酸、碘胺進(jìn)行顯色反應(yīng),在538nm波長下測定溶液的吸光度,將其與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度比較、計算,獲悉乳及乳制品樣品中的亞硝酸鹽含量。
3、分子吸收分光光度法
適用于對飲用水、地面水及廢水中的亞硝酸鹽氮的檢測。它主要是通過被測物質(zhì)對特定波長光的選擇性吸收,進(jìn)行定性分析或定量分析。在pH值為1.8的磷酸介質(zhì)之中,食品中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng),產(chǎn)生重氮鹽,并與N-(-蔡基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色的染料,測定540nm波長處的吸光度。
4、離子色譜法
食品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、脫除脂肪之后,進(jìn)行水洗、水浴加熱,并提取凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,以電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測,進(jìn)行定性、定量分析。如:可以用紫外檢測離子色譜法檢測醬腌菜中的亞硝酸鹽,檢測樣品經(jīng)由超聲提取之后,以118mmol/L的碳酸鈉和117mmol/L的碳酸氫鈉作為流動相,由陰離子交換色譜柱進(jìn)行分離,在210nm處進(jìn)行紫外檢測,測定醬腌菜中的亞硝酸鹽含量,進(jìn)行定性和定量分析。
5、氣相分子吸收光譜法
也即GPMAS法,是依循光吸收定律的原則,基于被測成分所分解成的氣體對光的吸收強度與被測成分濃度的關(guān)系,進(jìn)行定量檢測,由吸收波長的不同進(jìn)行定性分析。該法是將乙醇加入0.15 ~0.3mol/L的檸檬酸介質(zhì)之中,在乙醇催化劑的作用下,亞硝酸鹽轉(zhuǎn)化為二氧化碳,利用氣相分子吸收光譜僅設(shè)備,可以在213. 9nm波長處測定吸光度,檢出限為0.003mg/L,測定下限為0.012mg/L.上限為10mg/L;在 279. 5nm波長處可以測定吸光度,其測定上限可以達(dá)到500mg/L;一般來說,可以采用氣相分子吸收光譜法實現(xiàn)對水樣中的亞硝酸鹽氦的濃度檢測,在水樣質(zhì)量濃度為1.02mg/L的條件下,要注重標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、曲線擬合、儀器重復(fù)性測量等因素,分析它們對氣相分子吸收光譜法檢測的不確定性影響,并對此進(jìn)行分析、評估。
6、干式化學(xué)分析法
相較于分光光度法、離子色譜法、示波極譜法、氣相色譜法而言,干式化學(xué)分析法操作相對簡便、檢測時間較短且無須使用大型的檢測僅器和設(shè)備。因而,可以采用簡便易行的干式化學(xué)分析法,實現(xiàn)對食品中的亞硝酸鹽的含量的檢測,可以將千化學(xué)試紙與干式化學(xué)分析僅配合應(yīng)用,利用干式化學(xué)試紙的顯色變化,進(jìn)行計算和分析,快速準(zhǔn)確地獲取食品中亞硝酸鹽的含量。材料及試劑準(zhǔn)備:預(yù)先準(zhǔn)備鹽酸萘乙二胺、氨基苯碘酸、硼砂、乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、冰乙酸、蒸餾水等試劑,并準(zhǔn)備檢測相關(guān)的僅器,如:紫光柵分光光度計、電熱恒溫水浴鍋、電子天平、鼓風(fēng)干燥箱等。
實驗方法:稱取2g試劑NAF -2,在溶液A中添加100mL的乙酸,用甲醇溶解并定容至1000mL;稱取4gFIT -6、1Gwed-1溶液B,以離子水溶解并定容。將上述準(zhǔn)備的長紙條材料浸泡于定量的溶液A中,持續(xù)20min并烘干;然后,再將其漫泡于溶液B中持續(xù)20min并烘干,將其制作成食品中亞硝酸鹽干化學(xué)試紙。
稱取0.1g亞硝酸鈉,用蒸餾水溶解并定容,將其配制成不同濃度的亞硝酸鈉標(biāo)液,將35μL標(biāo)液滴加在亞硝酸鹽干化學(xué)試紙之上,觀察其顯色變化狀態(tài),并用特定軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。如圖1所示。
7、示波極譜法及化學(xué)發(fā)光法
示波極譜法是將食品搗碎,并用硼砂飽和液攬拌均勻,置于沸水中加熱15min,添加亞鐵氰化鉀、乙酸鋅沉淀蛋白質(zhì),取濾液使氨基苯磺酸重氮化,并與8-羥基喹啉偶合,以示波極譜僅進(jìn)行測定,其中滴汞電極為工作電極、飽和甘永電極為參比電極、鉑電極為輔助電極,利用三電極體系生成電流與亞硝酸鹽的濃度關(guān)系曲線,將其與標(biāo)準(zhǔn)曲線相比較,可以進(jìn)行亞硝酸鹽的定量分析。
化學(xué)發(fā)光法是以鹽酸為介質(zhì),使亞硝酸鹽氮與亞鐵氰化鉀反應(yīng)生成鐵氰化鉀,并使之與魯米諾-鐵氰化鉀的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)相偶合,測定獲取亞硝酸鹽氮的含量。另外,還有一些測定亞硝酸鹽的檢測方法,如:硝酸銀電極法、流動注射光度法、二元線性解析法等,它們也可以用于對食品中亞硝酸鹽的檢測。
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