根據(jù)《食品安全國家標準食品中多元素的測定》GB 5009.268-2016，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對不同基質(zhì)不同濃度食品中的鉻進行了測定，確定了方法的檢出限和定量限低于《食品安全國家標準食品中鉻的測定》GB 5009.123-2014，通過對標準物質(zhì)的檢測考察了方法的準確度和精密度，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法中鉻在各濃度水平下相對誤差為1.4%～5.6%，相對標準偏差低于5%。結(jié)果表明：《食品安全國家標準食品中多元素的測定》GB 5009.268-2016和《食品安全國家標準食品中鉻的測定》GB5009.123-2014，這兩個標準方法可以視為等效。

1 引言

重金屬鉻在自然界分布廣泛，與人體的健康關(guān)系密切，不同價態(tài)的鉻對人體的作用也不同。其中三價鉻是人體必須的微量元素之一，在維持人體健康方面起關(guān)鍵作用，而六價鉻比三價鉻毒性高100倍，易被人體吸收且在體內(nèi)積累，長期、短期接觸或吸入時有致癌風險。鉻及其化合物在工業(yè)上的應(yīng)用較多，很多行業(yè)如皮革造紙等會有含鉻廢液和廢氣排出，使局部地區(qū)土壤、水源受到不同程度的污染，進而被農(nóng)作物吸收并富集。《食品安全國家標準食品污染物限量》GB 2762-2017[2]中，對食品中鉻的限量作了明確要求，對檢驗方法也進行了規(guī)定，即石墨爐原子吸收光譜法。

在《綠色食品水生蔬菜》NY/T 1405-2015[3]及《綠色食品蛋與蛋制品》NY/T 754-2011等標準中要求檢測多種重金屬，例如鉛、鎘、鉻、砷等，其中鉛、鎘、砷均可以使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定，而GB 5009.123-2014中采用的檢測方法是石墨爐原子吸收光譜法。該方法存在步驟繁瑣、耗時、檢測元素單一等缺點，不適用于大量樣品多元素同時快速測定?！妒称钒踩珖覙藴适称分卸嘣氐臏y定》GB 5009.268-2016中鉻元素測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），是以電感耦合等離子體作為離子源，使用質(zhì)譜進行重金屬元素分析的檢測方法。該方法具有樣品需要量少、操作簡便、靈敏度高、檢出限低、分析速度快、分析精度高、基體效應(yīng)小等優(yōu)點，適用于大批量樣品的快速檢測分析。為了節(jié)約檢測時間和測試成本，將GB 5009.123-2014中鉻的測定方法與《食品安全國家標準食品中多元素的測定》GB 5009.268-2016中鉻元素測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法進行方法等效，一次檢測多種重金屬元素，減少試劑使用對環(huán)境污染，可以大大提高工作效率。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

實驗儀器：iCAP Qc電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS，美國賽默飛世爾公司）。

實驗試劑：混合標準溶液：ICP分析用25種元素混合標準溶液（GNM-M25237-2013,100mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心），UP級硝酸（蘇州晶瑞化學試劑有限公司），內(nèi)標溶液：銠標準溶液（GSB 04-1746-2004,1000 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心），所用溶液均用一級水配置，水質(zhì)符合GB/T 6682-2008規(guī)定。

2.2 儀器條件

RF發(fā)生器功率1.150kW，循環(huán)水流量5.0 L/min，排風口壓力0.63 mbar，采樣錐/截取錐：均為鎳錐，等離子體氣流量14.6L/min，載氣流量0.86L/min，輔助氣流量：0.433L/min，霧化器：同心霧化器，分析泵速50r/min，氬氣（≥99.995%），檢測質(zhì)量數(shù)m/z=52(Cr）。

2.3 實驗步驟

根據(jù)《食品安全國家標準食品中多元素的測定》GB5009.268-2016標準中的電感耦合等離子體質(zhì)譜法配制標準曲線，濃標準系列濃度：0.0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0、250μg/L。選取低、中、高鉻含量的不同基質(zhì)的標準物質(zhì)小麥（GBW10011），雞肉（GBW10018），圓白菜（GBW10014）各1份，樣品編號1、2、3。標準的前處理方法中選用微波消解處理樣品，同時做空白對照。

3 結(jié)果分析

3.1 標準曲線

GB 5009.268-2016（電感耦合等離子體質(zhì)譜法）鉻元素標準曲線見圖1。

3.2檢出限

按照GB 5009.268-2016《食品安全國家標準食品中多元素的測定》中的電感耦合等離子體質(zhì)譜法，將樣品按全部步驟分析，以產(chǎn)生儀器信噪比2～5倍響應(yīng)值所對應(yīng)濃度的樣品進行重復(fù)7次平行測定，計算得出結(jié)果的標準偏差，按照公式（1）來計算方法檢出限。

 
t為自由度為n-1,n取值為7時，置信度為99%時的t值為3.143。鉻元素檢出限見表1。

3.3測試樣品結(jié)果

4 結(jié)果與討論

對比GB 5009.268-2016《食品安全國家標準食品中多元素的測定》和GB 5009.123-2014《食品安全國家標準食品中鉻的測定》兩種方法：使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鉻元素的標準曲線各濃度點可覆蓋石墨爐原子吸收光譜法測定鉻元素的標準曲線各濃度點；電感耦合等離子體質(zhì)譜法中以0.5g定容體積至25 mL時鉻檢出限為24.9μg/L，低于原子吸收法中鉻的方法檢出限；電感耦合等離子體質(zhì)譜法中鉻在低濃度水平下相對標準偏差為1.30%、中濃度水平下相對標準偏差為1.53%、高濃度水平下相對標準偏差為0.783%低于在該濃度下原子吸收法中鉻測定的實驗室內(nèi)相對標準偏差。通過對有證標準物質(zhì)的測定，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法中鉻在各濃度水平下相對誤差為1.4%～5.6%。由于小麥（GBW10011）、雞肉（GBW10018）、圓白菜（GBW10014）覆蓋不同基質(zhì)中的低、中、高含量鉻的標準物質(zhì)，故該結(jié)果被認為在整個測量范圍內(nèi)具有廣泛有效性。

對比《食品安全國家標準食品中多元素的測定》GB5009.268-2016和《食品安全國家標準食品中鉻的測定》GB 5009.123-2014兩種方法得出結(jié)果一致，是可以相互等效的。但實際工作過程中，由于ICP-MS法的效率更高，故使用該法較多，且對環(huán)境污染少。

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