北方偉業(yè)計量集團有限公司
(2)超聲功率對黑變紅棗棗皮類黑精提取效果的影響
超聲功率對類黑精提取效果的影響如圖3所示,隨著超聲功率的增加,類黑精的提取效果也越來越好,吸光度不斷提高,但當(dāng)功率高于90W時,高功率的超聲波會放出大量的熱和產(chǎn)生強大的剪切力,使得類黑精的結(jié)構(gòu)遭到破壞,吸光度下降,所以選擇最佳超聲功率為90W。
(3)超聲時間對黑變紅棗棗皮類黑精提取效果的影響
超聲時間對類黑精提取效果的影響如圖4所示,由圖像可知,黑變紅棗棗皮類黑精的吸光度隨超聲時間的延長而增大,30分鐘時到達頂點,然后開始下降,這是由于超聲開始時,超聲時間短,提取不夠充分,隨著超聲時間的延長,類黑精提取越來越充分,吸光度越來越高,但超聲時間太長,超聲波較強的機械剪切力使色素分子的化學(xué)鍵斷裂,類黑精的結(jié)構(gòu)遭到破壞,使得吸光度逐漸降低,所以選擇最佳超聲時間為30分鐘。
1、響應(yīng)面法優(yōu)化超聲法提取黑變紅棗棗皮類黑精
(1)響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果分析
應(yīng)用Desigin-Expert8.0.6對表3的響應(yīng)面試驗結(jié)果進行二次多元回歸擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系得到試驗條件與響應(yīng)值之間的回歸模型:γ=0.59+0.017X1+7.500E-004X2+8.500E-003X3+1.250E-003X1X2-2.750E-003X1X3-2.500E-004X2X3-0.020X12-0.022X22-0.026X32
對上述回歸模型進行分析(表3)發(fā)現(xiàn),得到的回歸模型顯著,失擬誤差不顯著,回歸決定系數(shù)R2為93.25%,修正決定系數(shù)R2Adj為98.28%,說明響應(yīng)值的變化有93.93%來源于所選的因子變化,擬合度良好,說明該回歸模型能夠較好的各因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系,變異系數(shù)CV為0.06表示的是本試驗的精度,其值越小表示模型的可靠性越好,因此利用此方程模型來確定超聲輔助提取類黑精的工藝參數(shù)是可行的。由回歸模型和方差分析可知,方程一次項X1和X3對黑變棗皮類黑精的吸光度的影響達到極顯著水平,交互項X1X3相對于其他交互項對黑變棗皮類黑精的吸光度影響更為顯著,二次項X12、X22、X32對黑變棗皮類黑精吸光度的影響均達到極顯著水平,根據(jù)F值可知,各個因素對黑變棗皮類黑精吸光度影響的大小的順序為:X1(超聲溫度)>X3(超聲功率)>X2(超聲時間)。
分別將模型中的兩個因素固定在0水平上得到另外兩個因素交互作用類黑精吸光度的子模型,用Design-Expert8.0.6做出響應(yīng)面曲面圖,見圖5。
通過觀察圖5中的響應(yīng)面與等高線可以看出,超聲溫度與超聲時間對黑變棗皮類黑精吸光度的影響最為強烈,圖5a與圖5c中的響應(yīng)面變化次之,表明超聲溫度與超聲功率、超聲功率與超聲時間的交互作用小于超聲溫度與超聲時間。從圖5可以看出,γ值隨著三個因素值的逐漸增加,吸光度的變化趨勢都是先增加后減少的,超聲溫度對黑變棗皮類黑精吸光度的影響最為顯著,其次是時間,超聲功率相較于超聲溫度與時間影響最不顯著。
驗證試驗:根據(jù)回歸模型分析可知,黑變紅棗類黑精的最佳提取工藝為:超聲溫度64.29℃、超聲功率90.29W、超聲時間31.4min,為了方便實際操作,將工藝參數(shù)修正為:超聲溫度64℃、超聲功率90W、超聲時間31min,在此條件下進行驗證試驗,三次平行試驗下類黑精的響應(yīng)面平均值為0.617,與預(yù)測值的吸光度0.590相接近,說明該方程與實際情況擬合良好。
超聲波法最佳提取級數(shù)的確定在確定最佳提取工藝的條件下,多次的浸提一定量的黑變棗皮,按照在確定最佳提取條件的情況下,多次在最佳條件下浸提一定量黑變棗皮,直至最后浸提黑變棗皮溶液吸光度值小于0.02,分別收集各次類黑精浸提液同時測定其體積Vi和吸光度值A(chǔ)i,最后合并收集的浸提液總體積V和總吸光度值A(chǔ),計算各次提取率,確定提取級數(shù),中的方法計算出類黑精提取率,結(jié)果見表5。
通過表5可以看出,隨著提取級數(shù)的增加,提取效率也會有比較明顯的增加,兩次的提取率為85.2%,三次的提取率為95%,通過浸提3次就能將黑變棗皮里的類黑精大部分提取出來,所以綜合考慮采用3次浸提。
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