北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
3、研究的目的與意義與內(nèi)容
(1)研究的目的與意義
中國(guó)是紅棗的原產(chǎn)地,已經(jīng)有4000多年的栽種歷史,資源十分豐富,年產(chǎn)量達(dá)400噸,并占有接近百分之百的國(guó)際貿(mào)易市場(chǎng)。紅棗營(yíng)養(yǎng)含量豐富,尤其是糖類、礦物質(zhì)、維生素和氨基酸更是高于蘋果、柑橘等常見水果。隨著對(duì)紅棗功能成分與藥理的深入研究,紅棗還具有富含多糖、環(huán)磷酸腺苷、皂貳類物質(zhì)、黃酮類等具有很高生理活性的特殊的功能成分。類黑精不但能夠賦予食品特殊的風(fēng)味,而且具有多種活性功能,始終是食品科學(xué)領(lǐng)域近年來研究的熱點(diǎn)。紅棗經(jīng)控溫控濕熟化后轉(zhuǎn)化為黑變紅棗,與紅棗相比,黑棗蔗糖降低,糠醛、還原糖、總酸、多酚含量升高,不僅彌補(bǔ)了紅棗高蔗糖的缺陷,其抗氧化能力與營(yíng)養(yǎng)價(jià)值更優(yōu)于紅棗,本研究立足于我國(guó)豐富的紅棗資源,以紅棗加工的副產(chǎn)品—黑變紅棗棗皮為原料,通過超聲法、聯(lián)合水浴細(xì)胞破碎法提取黑變紅棗棗皮類黑精,確定類黑精最佳提取工藝條件,并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了類黑精的穩(wěn)定性研究。為黑變紅棗棗皮類黑精的開發(fā)利用提供理論依據(jù)。拓寬紅棗深加工領(lǐng)域。
(2)研究的內(nèi)容
①黑變紅棗棗皮類黑精提取工藝的研究
以黑變紅棗棗皮類黑精吸光度為指標(biāo),選用水作為黑變紅棗棗皮類黑精的提取劑,通過單因素試驗(yàn),探究超聲溫度、超聲功率、超聲時(shí)間、水浴時(shí)間、水浴溫度、細(xì)胞破碎時(shí)間、細(xì)胞破碎功率對(duì)黑變紅棗棗皮類黑精吸光度的影響,通過響應(yīng)面法分別確定超聲法和聯(lián)動(dòng)水浴與細(xì)胞破碎法最佳提取黑變紅棗棗皮類黑精的工藝條件,探究黑變紅棗棗皮類黑精提取的新途徑。
②黑變紅棗棗皮類黑精穩(wěn)定性的研究
探究光照、溫度、金屬離子、pH、溶解性、食品添加劑、酸味劑、氧化還原劑、防腐劑對(duì)黑變紅棗棗皮類黑精穩(wěn)定性的影響。
二、材料與方法
1、材料
(1)試驗(yàn)原料:寧陽(yáng)圓鈴干棗(干棗)
(2)主要試劑:氯化鉀、氯化鈉、氯化鎂、氯化鋅、三氯化鐵、硫酸亞鐵、無水氯化鈣、氯化鋁、乙醇、甲醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、檸檬酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖、亞硫酸鈉、雙氧水、苯甲酸鈉、山梨酸鉀試劑購(gòu)貨于天津市凱通化學(xué)試劑有限公司,以上試劑均為分析純。
(3)主要儀器設(shè)備
101-2ES電熱鼓風(fēng)干燥箱:北京市永光明醫(yī)療儀器廠;JYL-C19V廚房機(jī)械料理機(jī):九陽(yáng)股份有限公司;AX1242H電子天平:奧豪斯儀器(常州)有限公司;UV-755B紫外分光光度計(jì):上海佑科儀器儀表有限公司;VCX150超聲波破碎儀:上海思伯明儀器設(shè)備有限公司;HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋:江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司;FE20試驗(yàn)室pH計(jì):梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;ME104電子天平:梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;YRE-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司。
2、試驗(yàn)方法
(1)原料預(yù)處理
紅棗選擇寧陽(yáng)圓鈴棗(干棗),將一定量的紅棗按一定的比例覆水1h,然后按照比例加水裝袋放入烘箱黑變72h,取出黑變紅棗將棗肉清洗干凈,棗皮放入80℃的烘箱內(nèi)烘干,粉碎過100目篩,放置于密閉容器中備用。
(2)黑變紅棗棗皮類黑精粗制品的制備
黑變紅棗棗皮→提取劑提取→抽濾→醇沉→抽濾→濃縮濾液→冷凍干燥→黑變紅棗棗皮類黑精粗制品
(3)黑變紅棗棗皮類黑精最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定
棗皮類黑精提取物為大分子混合物,其含量無法直接表示,可用吸光度值的大小來表示黑變紅棗棗皮類黑精。取類黑精粗提液(調(diào)節(jié)pH為中性)用蒸餾水稀釋一定倍數(shù),以蒸餾水作為空白對(duì)照,對(duì)黑變紅棗棗皮類黑精提取液用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,得到類黑精在200~600nm波長(zhǎng)內(nèi)的光譜圖,由光譜圖確定黑變紅棗棗皮類黑精的最大吸收波長(zhǎng)。
(4)提取率與提取級(jí)數(shù)的確定
在確定最佳提取條件的情況下,多次在最佳條件下浸提一定量黑變棗皮,直至最后浸提黑變棗皮溶液吸光度值小于0.02,分別收集各次類黑精浸提液同時(shí)測(cè)定其體積Vi和吸光度值A(chǔ)i,最后合并收集的浸提液總體積V和總吸光度值A(chǔ),計(jì)算各次提取率,確定提取級(jí)數(shù),類黑精提取率計(jì)算公式如下:
(5)超聲法提取黑變紅棗棗皮類黑精
①超聲法單因素試驗(yàn)按所述方法對(duì)黑變棗皮進(jìn)行處理后,選取超聲波處理溫度、超聲波處理功率、超聲波處理時(shí)間做單因素試驗(yàn),在一定條件下提取后冷卻過濾,調(diào)pH至中性,用蒸餾水做對(duì)照,在類黑精最佳吸收波長(zhǎng)下測(cè)量類黑精提取液的吸光度值。
A、超聲溫度對(duì)黑變棗皮類黑精提取的影響
在料液比為1:80,超聲功率為70W,超聲時(shí)間為30min的條件下,分別考察當(dāng)超聲溫度為40、50、60、70、80℃時(shí),不同溫度對(duì)黑變棗皮類黑精提取效果的影響。
B、超聲功率對(duì)黑變棗皮類黑精提取的影響
在料液比為1:80,超聲溫度為55℃,超聲時(shí)間為30min的條件下,分別考察當(dāng)超聲功率為60、70、80、90、100W時(shí),不同超聲功率對(duì)黑變棗皮類黑精提取效果的影響。
C、超聲時(shí)間對(duì)黑變棗皮類黑精提取的影響
在料液比為1:80,超聲溫度為55℃,超聲功率為70W的條件下,分別考察當(dāng)超聲時(shí)間為10、20、30、40、50min時(shí),不同超聲溫度對(duì)黑變棗皮類黑精提取效果的影響。
②超聲波法響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)
在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,以X1(超聲溫度)、X2(超聲功率)、X3(超聲時(shí)間)為自變量,以黑變紅棗棗皮類黑精吸光度γ為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)三因素三水平的超聲波響應(yīng)面分析試驗(yàn),試驗(yàn)因素和水平的取值見表1,對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果所得數(shù)據(jù)采用Design-Expert8.0.6軟件進(jìn)行分析和作圖。
(1)聯(lián)動(dòng)水浴與細(xì)胞破碎提取黑變紅棗棗皮類黑精
紅棗選擇寧陽(yáng)圓鈴棗(干棗),將一定量的紅棗按一定的比例覆水1h,然后按照比例加水裝袋放入烘箱黑變72h,取出黑變紅棗將棗肉清洗干凈,棗皮放入80℃的烘箱內(nèi)烘干,粉碎過100目篩,放置于密閉容器中備用。按這種方法對(duì)黑變棗皮進(jìn)行處理后,選取水浴時(shí)間、水浴溫度、細(xì)胞破碎時(shí)間、細(xì)胞破碎功率做單因素試驗(yàn),在一定條件下提取后冷卻過濾,調(diào)pH至中性,用蒸餾水做對(duì)照,在類黑精最佳吸收波長(zhǎng)下測(cè)量類黑精提取液的吸光度值。
①水浴法單因素試驗(yàn)
A、水浴時(shí)間對(duì)黑變紅棗棗皮類黑精提取效果的影響
在料液比為1:80,水浴溫度50℃的條件下,分別考察不同的水浴時(shí)間下(40、50、60、70、80、90、100、110、120min)對(duì)黑變紅棗棗皮類黑精提取效果的影響。②水浴溫度對(duì)黑變紅棗棗皮類黑精提取效果的影響在料液比為1:80,水浴時(shí)間40min的條件下,分別考察不同水浴溫度下(50、60、70、80、90、100℃)對(duì)黑變紅棗棗皮類黑精提取的影響。
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