北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
(2)微波功率對水解液黏度的影響
由圖2b可知,桃膠水解液的黏度隨微波功率的增大而增大,微波功率達(dá)到300W時(shí),黏度達(dá)到最大值,之后隨微波功率的增大而減小。增加微波功率可以促進(jìn)桃膠的水解,但微波功率過高導(dǎo)致桃膠的降解程度增大,多糖分子變小,溶液黏度降低。因此,選取水解時(shí)的微波功率為300W。
(3)微波時(shí)間對水解液黏度的影響
由圖2c可知,桃膠水解液的黏度隨微波時(shí)間的延長而降低。微波輻照水解lh時(shí),水解液黏度達(dá)到最大,之后隨著時(shí)間的增加黏度逐漸降低。而溶脹后的桃膠在水解1h時(shí)已達(dá)到了溶解狀態(tài),故選取水解的微波時(shí)間為1h。
(4)料液比對水解液黏度的影響
由圖2d可知,桃膠水解液的黏度隨料液比的增大呈先增大后減小的趨勢。料液比1/30時(shí),黏度達(dá)到最大,之后隨料液比的增加而平緩下降。這是由于料液比增大,原桃膠液在充分溶解的同時(shí)也有少量桃膠多糖降解。因此,選取料液比為1/30。
3、響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果
(1)響應(yīng)面模型建立及顯著性檢驗(yàn)
響應(yīng)面的試驗(yàn)方案及結(jié)果如表2,顯著性和方差分析見表3。通過Design-Expert8.0.5對表2中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,得到桃膠水解液黏度Y對各項(xiàng)因素的二次多項(xiàng)回歸方程:Y=207.67+1.75A+0.92B+1.33C-1.33D-2.50AB+0.25AC-1.00AD+0.002BC+1.25BD-3.25CD+0.002A2+2.00B2-1.88C2+3.62D2。復(fù)相關(guān)系數(shù)R2表示方程的擬合性,R2越接近1,表明該回歸方程擬合的越好。P值評價(jià)各獨(dú)立參數(shù)以及它們之間交互作用的顯著性。由表3可知,模型F=14.74、P<0.0001,表明該方程模型達(dá)到極顯著水平;該模型的失擬項(xiàng)F=5.27,相應(yīng)的概率值P=0.1698,失擬項(xiàng)不顯著,表明此方程模擬的比較好;通過Design-Expert自動(dòng)分析,R2為94.50%,說明模型可以解釋94.50%的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),以上結(jié)果均表明該模型擬合良好。
在一次項(xiàng)中,模型中A(微波時(shí)間)、B(微波功率)、C(pH)、D(料液比)對桃膠水解液黏度的影響均達(dá)到極顯著水平(P<0.01);二次項(xiàng)中,只有A2(微波時(shí)間的平方)未達(dá)到顯著水平(P<0.05);在交互項(xiàng)中,A和B(微波時(shí)間和微波功率)、C和D均達(dá)到極顯著水平(P<0.01)。
(2)響應(yīng)面交互作用分析
利用Design-Expert8.0.5軟件對表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元二次回歸擬合后,所得到的回歸方程的響應(yīng)面立體圖如圖3所示。
三維立體圖像顯示了各個(gè)參數(shù)的最優(yōu)值。由圖3可知,隨著微波輻照時(shí)間的增加,水解液黏度也隨之增大,這說明微波時(shí)間的延長有利于水解過程的進(jìn)行;黏度隨著微波功率的增加而減小,當(dāng)微波功率為200W時(shí),黏度最大;微波功率為400W時(shí),黏度最??;黏度隨著pH的增加而增大,說明增大溶液堿性可使得水解反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。隨著料液比從1/20增加到1/40,黏度逐漸減小。綜上所述,微波時(shí)間、微波功率、pH和料液比這四個(gè)因素對水解液黏度的影響均顯著。
通過Design-Expert分析,得到四個(gè)因素的最優(yōu)條件:微波時(shí)間為2h,微波功率為200W,pH12,料液比為1/20,理論最大黏度為223.2mPa.s。按照響應(yīng)面法擬合得到的最優(yōu)微波輔助水解工藝,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得到水解液黏度為224.7mPa.s,與預(yù)測值接近,說明本模型預(yù)測桃膠多糖水解液的黏度可靠,具有可行性。
三、結(jié)論
原桃膠粉在水溶液中會發(fā)生溶脹現(xiàn)象,且粉體的粒徑越小,平衡溶脹率越大,說明桃膠膠質(zhì)借助于其表面的親水基團(tuán)。本研究通過單因素和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化微波輔助桃膠水解工藝,確定最佳水解條件:料液比1/20、pH12、微波功率200W、反應(yīng)時(shí)間2h,在此條件下制備的水解液均勻無溶脹顆粒,理論黏度為223.2mPa.s,實(shí)際實(shí)驗(yàn)結(jié)果黏度為224.7mPa.s,與預(yù)測值接近,說明本模型預(yù)測桃膠多糖水解液的黏度可靠,具有可行性。
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