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高效液相色譜法同時測定奶茶和果茶中的十種添加劑(二)

發(fā)布時間:2020-12-21 21:51 編輯者:夏德婷

2.2樣品前處理條件的優(yōu)化實驗首先采取了稀釋后直接過濾進行奶茶樣品分析,結(jié)果表明,各待測物出峰良好,回收率均大于80%,但過濾時阻力較大,操作不易??紤]奶茶中含有較多蛋白質(zhì),需要沉淀蛋白,除去干擾,同時保護色譜柱。嘗試用乙酸鋅-亞鐵氰化鉀進行蛋白沉淀,沉淀步驟參考《食品安全國家標準食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定,GB5009.28-2016》,結(jié)果表明,大多待測添加劑回收率僅為60%左右,可能因待測物與蛋白質(zhì)發(fā)生了共沉淀而損失。待測物大多具有醇溶性,考慮到甲醇為流動相,為避免溶劑效應,嘗試采用25%~50%的甲醇溶液進行蛋白沉淀,結(jié)果發(fā)現(xiàn),采用25%~50%甲醇沉淀時,樣品出峰峰型均較好,雜質(zhì)干擾峰較少,回收率均大于80%;沉淀后的樣品過濾容易,易于操作。實驗考慮奶茶樣品的蛋白質(zhì)含量有差別,最終采用50%甲醇作為蛋白沉淀劑。果茶樣品中可能含有較高濃度的糖分,實驗采用50%甲醇溶液稀釋后過濾進樣,除了赤蘚紅低于60%,其余添加劑回收率均能達到80%以上。果茶大多為酸性,赤蘚紅在酸性條件下不穩(wěn)定,易與酸性物質(zhì)沉淀,用氨水調(diào)節(jié)果茶樣品pH至中性后再稀釋過濾,回收率得到了明顯的改善。

2.3線性范圍及檢出限配制系列混合標準溶液進樣分析,按1.2.1的色譜條件測定,以峰面積y為縱坐標,以濃度x(mg/L)為橫坐標,得到回歸方程、相關系數(shù)和線性范圍;以3倍信噪比計算,測得各目標添加劑的檢出限為0.010~0.080mg/L。結(jié)果見表2。

2.4回收率和精密度實驗選擇空白果茶和奶茶,分別添加1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg待測物標準溶液進行加標回收實驗,測定結(jié)果見表3。奶茶樣品的加標回收率為81.2%~107.9%,RSD為0.16%~2.86%;果茶樣品的加標回收率為82.5%~105.4%,RSD為0.28%~3.78%。

表2

表3

表3續(xù)表

2.5實際樣品測定對成都市多款熱門網(wǎng)紅現(xiàn)制現(xiàn)售奶茶和果茶樣品進行檢測,共測定5種奶茶和8種果茶樣品,測定結(jié)果見表5(僅列出檢出添加劑的樣品)。陽性果茶和奶茶樣品色譜圖見圖2,樣品加標圖見圖3。在奶茶樣品中,3種奶茶分別檢出檸檬黃、山梨酸、糖精鈉,其中山梨酸檢出率最高,含量在4.05~35.17mg/kg范圍內(nèi),但均未超出《食品安全國家標準食品添加劑使用標準,GB2760-2014》規(guī)定的衛(wèi)生限量。在果茶樣品中,6種果茶分別檢出安賽蜜、山梨酸、苯甲酸、檸檬黃、日落黃、莧菜紅,其中山梨酸檢出率最高,含量在2.14~54.30mg/kg范圍內(nèi),均未超出國家標準規(guī)定的衛(wèi)生限量。

圖2

圖3

3結(jié)論
本文建立的高效液相色譜同時測定奶茶和果茶中的10種添加劑的分析方法具有良好的精密度與準確度,能快速有效地測定奶茶和果茶中的10種食品添加劑,為其分析與監(jiān)控提供技術(shù)支持。通過對市面現(xiàn)制奶茶和果茶進行抽樣分析,發(fā)現(xiàn)各個價位的奶茶和果茶均有部分添加劑檢出,但均未超出國家衛(wèi)生限量。從所檢測的添加劑角度分析,成都市熱門網(wǎng)紅現(xiàn)制現(xiàn)售奶茶和果茶具有較低的食用風險。

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相關鏈接:山梨酸,甲醇赤蘚紅

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