2、洗脫體積的優(yōu)化本著目標化合物能被完全洗脫，并獲得高回收率，且節(jié)約溶劑的原則，實驗對洗脫溶液用量進行了優(yōu)化。采用10mL乙腈進行洗脫，每1mL收集１次，進行檢測，重復處理３次。以洗脫液體積為橫坐標，對應目標化合物峰面積為縱坐標繪制洗脫曲線（見圖４）。結果表明，除噻呋酰胺外，其余17種農藥的洗脫曲線類型相似，在洗脫液體積為6mL時目標化合能完全物洗脫，為保證目標化合物均能完全洗脫，最終確定洗脫體積為6mL。

2、基質效應、標準曲線和定量限基質效應（ME）是影響定量準確度的關鍵因素之一，會對目標化合物的準確定量造成較大影響，在建立分析方法之前須對待測物進行基質效應的評估，并采取有效措施進行消除或補償，以提高分析方法的可靠性。目前ＭＥ的評價方法常以基質標準曲線的斜率與溶劑標準曲線的斜率之比進行評估，當0.8≤ＭＥ≤1.2時為無明顯基質效應，ＭＥ＜0.8時為基質抑制效應，ＭＥ＞1.2時為基質增強效應。分別以地表水體和化工廠區(qū)污水為空白基質進行濃縮富集，以其乙腈洗脫液為溶劑配制基質標準溶液，同時用乙腈配制溶劑標準溶液。以基質和溶劑標準溶液的質量濃度為橫坐標（x，μg/L），其對應的峰面積為縱坐標（ｙ）繪制標準曲線（見附表１）。結果表明，在0.5～50μｇ／L范圍內18種農藥在３種基質中的線性關系良好，相關系數（R２）≥0.995。地表水的ＭＥ值在0.88～1.16之間，呈現弱基質效應；化工污水中樂果、噻呋酰胺和乙螨唑的ＭＥ值分別是0.67、0.79和0.79，為基質抑制效應，聯苯菊酯、吡蟲啉和毒死蜱的ＭＥ值是1.58、1.29和1.27，為基質增強效應，為提高分析方法的可靠性，本文采用基質標準曲線進行定量分析。

參照《農藥殘留試驗準則》要求，以添加回收最低水平作為分析方法的LOQ，環(huán)境水體中18種農藥的LOQ均為10ng／L。

3、準確度和精密度歐盟規(guī)定農藥在水體中的MRL值為100n/L，以MRL值為添加回收中間水平，以LOQ作為添加回收最低水平，10倍MRL值作為添加回收最高水平，分別向２種環(huán)境水體進行３個添加水平的加標回收試驗，每個水平重復５次，計算回收率和相對標準偏差。結果表明，18種農藥在不同環(huán)境水體中的平均回收率均為71.3％～105.9％，RSD為1.3％～9.9％（見表２）。方法的回收率和精密度均符合水體中農藥殘留檢測要求。

4、實際樣品的檢測將建立的SPE-UPLC-MS/MS分析方法用于泰安市南部高新工業(yè)園區(qū)及周邊河流和水庫10個采集位點水樣檢測。結果表明，所有采集位點檢測結果均低于10ng/L，均未檢出18種農藥殘留。

三、結論

本研究建立了SPE-UPLC-MS/MS同時檢測環(huán)境水體中18種農藥殘留的分析方法，并將方法應用于泰安市周圍地區(qū)河流水、水庫水和化工廠區(qū)排放污水３種環(huán)境水體中的農藥殘留檢測。該方法具有操作簡便、凈化效果好、高回收率、通用性強和靈敏度高等優(yōu)點，適用于河流、水庫和化工廠區(qū)排放污水樣品的檢測，具有很強的實際應用價值，可為泰安地區(qū)水環(huán)境農藥污染的監(jiān)管監(jiān)測提供理論依據和技術支撐。

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