從預塔 的溫度分布看 ，混溶在 甲醇溶液中的這 些烷烴 ，主要集中干預塔頂部而大量進入預塔頂部 出塔氣體中，最終大部分聚集在預塔回流液中，少量 經(jīng)放空進入大氣。如果這類雜質(zhì)不在預塔回流液中 脫除，會造成預塔底部出液中這類雜質(zhì)累積增高，到 主塔后就無法脫除，產(chǎn)品就不合格。

據(jù)此，我們在初餾物槽前增加油水分離器，從預 塔頂出來的甲醇混合氣水經(jīng)冷凝器冷凝后首先進入 油水分離器 ，同時向油水分離器內(nèi)加入 15％粗醇量 的蒸汽冷凝水或稀醇水作萃取劑，用油水分離器底 部閥門調(diào)節(jié)液位，從玻璃板視鏡中觀察油層厚度，待 積聚一定量后取出油狀物(這種油狀物可摻入到重 油中作燃料用，也可以作浮選劑用)。萃取分離共沸 物中的雜質(zhì)后的甲醇水溶液從分離器底部管道 自動 流進初餾物槽 ，由回流泵打入預塔頂作回流。

但在萃取過程中必須注意：①萃取位置應選擇 效果最佳位置；②萃取和分離過程要有恰當?shù)耐Ａ?時間；③萃取劑用量要合理等。加水還可以起到提 高整個預塔溫度的作用 。對脫除低沸物有利 ，但加水 量太多 ，則會影響系統(tǒng) 的生產(chǎn)能力和增加能耗 。

3．2．4 預塔 回流液采出

眾所周知 。在精餾過程 中回流是不可少 的。但 在預塔系統(tǒng)不管采 取多少措施 ，在預塔 回液 中雜質(zhì) 總會逐步積累。所 以采出少量 回流液 以保證回流液 也是不可少的一個措施 。根據(jù)我公司的經(jīng)驗采出量 為粗 甲醇入料量 的 1％～1．5％(體 積)。部位應在 預塔回流第二冷凝器冷凝液中采出，因為此處含雜 質(zhì)最高，采出量可以小，且效果最佳。采出液集中到 收集槽外銷或進行再處理得到品級較低 的精甲醇。

3．3 主塔精餾的雜質(zhì)去 除

3．3．1 主塔回流液采出

主塔 回流液與 成 品質(zhì) 量有 一定 差別 (參 見表 3)，這說明主塔 回流液中也有雜質(zhì)積累。為保證 回流 液質(zhì)量以得到好 的成品質(zhì)量 ，也需采取以下措施 ：① 嚴格控制主塔回流冷凝器溫度 ，使放空氣 溫度維持 在適 當?shù)臏囟确秶鷥?nèi)，把低沸點雜質(zhì)排入大氣 ；②主 塔回流液采出，其采出量為預塔粗醇入料量的 1％ ～ 1．5％(體積)，對采出物處理與預塔采出的回流液 相同。

3．3．2 高沸點雜質(zhì)脫除

前面已經(jīng)說到 ，粗 甲醇 中含有水 、高級 烷烴 、高 級醇、烯烴、醛酮和有機酸等，這些物質(zhì)沸點較高，有 些物質(zhì)相互或和水形成共沸物，但沸點也較高。高 沸物主要在主塔中脫除。從主塔溫度分布看，高沸 物雜質(zhì)主要集 中于塔下部 ，隨著塔底殘液 排出。但 在生產(chǎn)過程 中，塔底殘液 中甲醇含 量要小 于 1．0％ (重量 )，塔底沸騰溫度在 104～110℃之 間。所以高 沸物也要上移到塔頂 ，要解決這個 問題 ，必須嚴格控 制回流比，將回流比控制在 2．5～3．0之間。另外， 還要嚴格控制主塔板靈敏溫度 ，選作靈敏塔板 的塔 板溫度應該控制在 71-74℃之間。

3．3．3 乙醇的脫除

國家標準 中，對 精 甲醇 中乙醇含 量沒有 要求。但精甲醇是化工原料，故有的用戶提出乙醇含量要 小于 50ppm。事實上，在生產(chǎn)甲醛時。乙醇含量過高 會引起甲醛溶液酸值高，嚴重時還會發(fā)生反酸現(xiàn)象。 即甲醛水溶液隨停放時間延長而酸值不斷上漲。另 外 ，乙醇的沸點為 78．YC，與水生成共沸 物的沸點 為 78．15℃(重量組成為乙醇 95．6％、水為 4．4％)， 所 以如果精 甲醇 中乙醇 含量增高 ，水份也會增 高。 因此對乙醇的脫除十分必要。

從主塔溫度分布看 ，塔中下部乙醇含量較高 ，它 將隨著殘液排出一部分，但也會上串進入產(chǎn)品中去。 我們采取在塔下部適當位置取出一部分溶液，采出 量為預塔粗醇人料量 的 3—4％，采 出物匯同前面得 到的采出物作同樣處理。實踐證明這個措施是有效 的：當粗 甲醇中乙醇含量為 600ppm 左右時，精 甲醇 中乙醇含量可小于 100ppm。當然 ，在處理 乙醇的過 程 ，其它雜質(zhì)也相應得到一定處理 。

3．4 其它質(zhì)量控制措施

3．4．1 嚴格原料及成品管理

正常生產(chǎn)時，粗甲醇的質(zhì)量狀況變化不會太大。 但是開車和停車階段的物料必須嚴格分開。尤其是 回收廢甲醇、停車放料及初餾物采出等，其中含有較 多的油和其它雜質(zhì)，必須特別注意。如果開車的循 環(huán)液與這些料液混合，則使料液中的油分可超過正 常含量 的幾倍甚 至幾十倍 ，造成精餾塔 內(nèi)油分及其 它雜質(zhì)蒸汽壓的增高，影響精甲醇質(zhì)量。

3．4．2 根據(jù)粗甲醇生產(chǎn)工況調(diào)整精甲醇操作工藝

預防雜質(zhì)在甲醇精餾系統(tǒng)中的累積，還應從操 作管理著手，根據(jù)粗 甲醇生產(chǎn) 中催化劑質(zhì)量、使用情 況及粗 甲醇質(zhì)量 ，注意調(diào)整甲醇精餾工藝條件和預 塔的初餾物采 出。一般在催化劑使 用初期 ，其活性 較好 ，反應溫度 、壓力不高 ，副反應少 。雜質(zhì)生成量少 時，初餾 物采 出可少些 ；到中 、后期 ，催化劑逐漸衰 老，反應活性降低，反應溫度、壓力均升高，此時，副 反應增加，雜質(zhì)生成量增多，需增加初餾物的采出。

3．4．3 加強生產(chǎn)過程管理 ，提高精甲醇質(zhì)量

在生產(chǎn)過程中，應加強原料、半成品、成品的分 析檢測，并利用 檢測結(jié)果加強 甲醇生產(chǎn)過 程控 制。 例如在生產(chǎn)調(diào)度中，運用酸堿 中和原理 ，將精甲醇 中 間槽堿性產(chǎn)品和酸性產(chǎn)品合理搭配，從而使原來堿 值過高的產(chǎn)品由二級品中和為一級品。這樣可以減 少返槽率 ，大大提高精 甲醇質(zhì)量。

4 結(jié)束 語 精甲醇質(zhì)量的好壞 ，關鍵在于技術控制和管理 控制。技術控制主要包括保持物料和熱量的平衡穩(wěn) 定。管理的控制主要包括工藝操作的穩(wěn)定和到位。 我公司生產(chǎn)的精 甲醇歷年保持優(yōu)質(zhì)品 100％的業(yè)績 (參見表4)，就是較好地加強了甲醇生產(chǎn)的技術與 管理控制的結(jié)果。

聲明：本文所用圖片、文字來源于2006年1月《甲醇與甲醛》，版權歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系。

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