重金屬在人體 內(nèi)能和蛋白質(zhì)及各種酶發(fā)生強(qiáng)烈的相互作 用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中富集，如果 超過(guò)人體所能耐受的限度，會(huì)造成人體急性中毒、亞急性中毒、 慢性中毒等，對(duì)人體會(huì)造成很大的危害。我國(guó)對(duì)環(huán)境污染物排 放特 別是工業(yè)廢水排放制訂 了嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制 。

地質(zhì)實(shí)驗(yàn) 室每 日產(chǎn) 生大量廢水 富含砷 、汞、鎘，鉻、鉛 、鎘，銅、 鋅重金屬元素，如何對(duì)廢水中重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)評(píng)價(jià)，是實(shí) 驗(yàn)室進(jìn)行廢水 處理和達(dá)標(biāo)排放 的關(guān)鍵 。

電感耦合 等離 子體質(zhì) 譜 (ICP．MS)出現(xiàn) 以來(lái)， 以其 具有 高靈敏度、低檢出限、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾小、分析速度快、 多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)勢(shì)被廣泛應(yīng)用于地質(zhì) 、環(huán)境 、冶金 、核工 業(yè)、生物制藥、半導(dǎo)體工業(yè)及考古等領(lǐng)域 [1．3]。對(duì)實(shí)驗(yàn)室廢 水中微量元素的測(cè)定方法文獻(xiàn)常有報(bào)道，分光光度法、原子熒 光 (AFS)、等 離子體 原子 發(fā)射光 譜法 (ICP．AES)等 (4．5)， 本文采 用 ICP．MS對(duì) 實(shí)驗(yàn)室廢 水 中的微 量元素進(jìn) 行 同時(shí)測(cè) 定 ， 通過(guò)設(shè)備條件設(shè)置、干擾校正等達(dá)到精確 、快速 、多元 素同時(shí) 測(cè)定 ，結(jié)果顯示，該法高效、快捷 、靈敏 、準(zhǔn)確 。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1儀器及工作條件

X-series2電感 耦 合 等 離子 體 質(zhì) 譜 儀 (美 國(guó) Thmermo Scientific公司 ) 實(shí)驗(yàn)采用混合標(biāo)注液對(duì)儀器條件進(jìn)行優(yōu)化。選擇條件見(jiàn)表1。

1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑 砷 、汞、鉻 、鉛 、鎘 、銅 、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 ；Re內(nèi)標(biāo)溶液 ； HNO (優(yōu)級(jí)純)；超純水 (電阻率 >18M Q·cm)。

2試驗(yàn) 方法

2．1水樣預(yù)處理 取水樣進(jìn)行放進(jìn)聚四氟 乙烯瓶中密閉自然沉降72小時(shí)。 澄清 液渾濁度 <INTU的水樣 直接 測(cè)定 ；有懸浮物 或渾濁 的水 樣 ，用 0．45urn 的過(guò)濾膜過(guò)濾后測(cè)定 。

2．2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 將標(biāo)準(zhǔn)混合儲(chǔ)備液2％的硝酸介質(zhì)分別稀釋至O．o0，O．50， 1．00，5．00，50．00ug／L。5．0uedL。5ug／LRe內(nèi)標(biāo)溶液 。

3結(jié) 果與討論

3．1儀器 條件優(yōu)化 通過(guò)對(duì)儀器條件的優(yōu)化 ，最大程 度降低多原子氧化物 、氫 氧化物、二價(jià)離子對(duì)待測(cè)組分的質(zhì)譜干擾問(wèn)題，采用 1．0ng／ml 的砷、汞、鉻、鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定觀察發(fā)射器功率、霧 化器流速對(duì)各元素信號(hào)強(qiáng)度、氧化物、氯化物、二價(jià)離子生成 比率，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，發(fā)射功率在1350W 時(shí)，霧化器流量在 0．75．0．85L／min元素信號(hào) 強(qiáng)度 滿足檢測(cè) 需要 ，且二 價(jià)離子和 氧 化物 比率 較低 ，所選儀器參數(shù)如 下 ：

功率 ：1350W ；霧化器流速 (Ar)0．8L／rain。

3．2同位素的選擇 質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾是質(zhì)譜分析中最主要的干擾因素， 本文采用采用 Re內(nèi)標(biāo)法校正由于儀器漂移或樣品基體引起的 干擾。依照豐度大、干擾小、靈敏度高的原則選定測(cè)定元素的 質(zhì)量數(shù)如表2。對(duì)于二次電離能低的元素的雙電荷離子和工作 氣體 ( )及 空氣 離子 (H、O、C、N等 )通 過(guò)調(diào) 節(jié)儀 器參 數(shù)減小其干擾程度 。各元素所選檢測(cè) 同位素如 下表。表 2選用 的 同位素

3．3記憶效應(yīng)的消除 汞元素具有強(qiáng)烈的吸附，容易殘留于儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)造 成記 憶效應(yīng) ，帶來(lái)檢 測(cè)樣 品的污染，本文采 用 2％HNO 溶液 、 1％ 乙醇溶液、I％EDTA溶液對(duì) 儀器 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行清洗 ，實(shí)驗(yàn) 表 明2％HNO 溶液、l％ 乙醇溶液交替清洗 達(dá)到理想清洗 效果， 汞元素信號(hào) 強(qiáng)度 20秒衰減至 O．1％。

3．4檢出限和精密度 在最佳優(yōu)化條件下，按試驗(yàn)方法對(duì)樣品空白進(jìn)行 11次連 續(xù)測(cè)定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限得各 元素檢 出限

3．5加標(biāo)回收率 取三份水樣分別加入50ng／ml的標(biāo)準(zhǔn)混合液，按本方法 進(jìn) 行加標(biāo) 回收試驗(yàn) 。表 4結(jié) 果可 見(jiàn)，各 元素加 標(biāo) 回收率 都在 94．5～ 107．0％ 之 間，汞、鉻稍高 ，均在誤差控制允許限 內(nèi)。

4 結(jié)語(yǔ)電感耦合 等離子體質(zhì)譜 同時(shí)測(cè)定 實(shí)驗(yàn) 室廢水 中的砷、汞、 鉻 、鉛 、鎘 ，銅 ，鋅 ；分析 簡(jiǎn)便 、快速 、靈敏度 高 、檢 出限 低 ，方法可靠 。此法亦可用于地 下水及其 它水樣 中元素及 Bi、 Mo、Mn等二十余種元素 的同時(shí)測(cè)定 。

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