在食品或食品原料中有時(shí)存在一些化學(xué)結(jié)構(gòu)不同、含量范圍不同的各種非營(yíng)養(yǎng)性化學(xué)物質(zhì)，它們對(duì)人體是有毒的或者具有潛在危險(xiǎn)性，因此可以把它們看成是食品中的不需要成分，也將其稱(chēng)為有害物質(zhì)。食品中的有毒有害物質(zhì)，丕同程度地危害著人體健康，可對(duì)人體產(chǎn)生致畸、致殘、急性中毒、慢性中毒等危害。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展、人民對(duì)食品質(zhì)量要求的提高，食品中的有毒有害物質(zhì)不斷被發(fā)現(xiàn)，其作用機(jī)理、對(duì)人體有害劑量的大小及清除污染的方法不斷被人們所認(rèn)識(shí)。對(duì)食品中的有毒有害物質(zhì)進(jìn)行分析檢測(cè)，有利于找出污染源，以便采取有效的治理措施，防止食品受到污染，是食品檢測(cè)的重要內(nèi)容。

農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后，殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物和雜志的總稱(chēng)。殘留的數(shù)量叫殘留量。

食品中普遍存在農(nóng)藥殘留，其種類(lèi)很多，常見(jiàn)的有有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥兩大類(lèi)，此外，氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥也占有一定比例。殘留量隨食品種類(lèi)及農(nóng)藥的種類(lèi)不同而有很大差異。農(nóng)藥的毒性都很大，有些還可在人體內(nèi)蓄積，對(duì)人體造成嚴(yán)重危害，因此許多國(guó)家和組織都對(duì)食品中農(nóng)藥殘留的允許量作了相關(guān)規(guī)定，我國(guó)對(duì)有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥等在食品中的允許量也都作了相關(guān)規(guī)定。

一、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定

(一)定性檢驗(yàn)

1、原理

通常情況下膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸和靛酚(藍(lán)色)，有機(jī)磷類(lèi)或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過(guò)程發(fā)生改變。因此，可根據(jù)試劑顏色的變化情況，判斷出樣品是否含有有機(jī)磷類(lèi)或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥。

2、試劑

①固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測(cè)卡)。

②pH=7的緩沖溶液：將15.0g磷酸氫二鈉(Na₂HP0₄·H₂0)和1.59g無(wú)水磷酸二氫鉀(KH₂P0₄)溶于500mL蒸餾水中。

3、儀器

常量天平(有條件配備37⁰C±2℃恒溫裝置)。

4、操作步驟

(1)整體測(cè)定法：選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成0.5cm左右見(jiàn)方的碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，振搖50次，靜置2min以上。取一片速測(cè)卡，用白色藥片蘸取提取液，在37℃恒溫放置10min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照。

(2)表面測(cè)定法(粗篩法)：擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴處輕輕摩擦。取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。在37⁰C恒溫放置10min，預(yù)反應(yīng)的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照。

(3)結(jié)果判斷：結(jié)果以膽堿酯酶被有機(jī)磷類(lèi)或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥抑制為陽(yáng)性，未抑制為陰性表示。白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果，白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色為陰性結(jié)果。

陽(yáng)性結(jié)果樣品可用其他分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。

5、說(shuō)明及注意事項(xiàng)

①本法為GB/T 5009.199—2003《蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)》的方法。

②韭菜、生姜、蔥、蒜、胡蘿卜、辣椒等蔬菜中，含有破壞酶活性或使藍(lán)色產(chǎn)物褪色的物質(zhì)，處理這類(lèi)樣品時(shí)，不要剪得太碎，浸提時(shí)間不要太長(zhǎng)，必要時(shí)可采取整株蔬菜浸提的方法。

③溫度條件低于37^。C，酶反應(yīng)的速度隨之放慢，藥片加液后放置反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)相對(duì)延長(zhǎng)，延長(zhǎng)時(shí)間的確定，應(yīng)以空白對(duì)照卡用手指(體溫)捏3min時(shí)可以變藍(lán)，即可往下操作。注意樣品放置的時(shí)間與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間一致才有可比性。

④空白對(duì)照卡不變色的原因可能有兩種：一是藥片表面緩沖液加得少，預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤(rùn)；二是溫度太低。

(二)定量檢測(cè)

1、原理

樣品中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取溶液經(jīng)凈化、濃縮后，用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)注入氣相色譜的兩個(gè)進(jìn)樣口，樣品中組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離，火焰光度檢測(cè)器(FPD)檢測(cè)。外標(biāo)法定性、定量。

2、試劑

①乙腈。

②丙酮重蒸。

③化鈉140⁰C烘烤4h。

④膜0.2μm。

⑤鋁箔。

⑥農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。

3、儀器

①漩渦混合器。

②勻漿機(jī)。

③氮吹儀。

④氣相色譜儀，帶有雙火焰光度檢測(cè)器(FPD)，雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器，雙毛細(xì)管進(jìn)樣口。

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