漂白劑是指可使食品中有色物質(zhì)經(jīng)化學作用分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色物質(zhì)，或使其褪色的食品添加劑。食品中常用的漂白劑大都屬于亞硫酸及其鹽類，通過其所產(chǎn)生的二氧化硫的還原作用使之褪色，同時還有抑菌及抗氧化等作用，廣泛應用于食品的漂白與保藏。我國國家標準規(guī)定：殘留量以S0₂計，餅干、食糖、罐頭不得超過50mg/kg；竹筍、蘑菇殘留量不得超過25mg/kg；赤砂糖及其他不得超過100mg/kg。

測定二氧化硫和亞硫酸鹽的方法有鹽酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法、中和滴定法、蒸餾法、高效液相色譜法和極譜法等，而鹽酸副玫瑰苯胺光度法和蒸餾法為國家標準GB/T 5009．34—2003方法，下面分別加以介紹。

(一)鹽酸副玫瑰苯胺光度法

1、測定原理

亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩(wěn)定的配合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色配合物，其最大吸收波長為550nm，且色澤深淺在一定范圍內(nèi)與亞硫酸鹽含量呈正比，可與標準系列比較定量。結(jié)果以試樣中二氧化硫的含量表示。

2、試劑

①四氯汞鈉吸收液：稱取13.6g氯化高汞及6.0g氯化鈉，溶于水中并稀釋至1000mL，放置過夜，過濾后備用。

②氨基磺酸銨溶液(12g/L)：稱取1.2g氨基磺酸銨于50mL燒杯中，用水轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，定容。

③甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL無聚合沉淀的甲醛(36％)，加水定容至100mL，混勻。

④淀粉指示液：取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，邊加邊攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時現(xiàn)配。

⑤亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀[K₄Fe(CN)₆·3H₂0]，加水溶解并稀釋至100mL。

⑥乙酸鋅溶液 稱取22g乙酸鋅[Zn(CH₃COO)₂·2H₂O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀釋至100mL。

⑦鹽酸副玫瑰苯胺溶液：

a．配制：稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺(C₁₉ H₁₈N₂C1·₄H₂O)于研缽中，加少量水研磨使之溶解并稀釋至100mL，取出20mL，置于100mL容量瓶中。加鹽酸(1+1)，充分搖勻后使溶液由紅變黃，如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色，再加水稀釋至刻度，混勻備用(如無鹽酸副玫瑰苯胺，可用鹽酸品紅代替)。

b．鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法：稱取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL鹽酸(1+5)酸化，徐徐攪拌，加4～5g活性炭，加熱煮沸2min。將混合物倒入大漏斗中，過濾(用保溫漏斗趁熱過濾)。濾液放置過夜，出現(xiàn)結(jié)晶，然后再用布氏漏斗抽濾，將結(jié)晶再懸浮于1000mL乙醚-乙醇(10:1)的混合液中，振搖3～5min，以布氏漏斗抽濾，再用乙醚反復洗滌至磁層不帶色為止，于硫酸干燥器中干燥，研細后儲于棕色瓶中保存。

⑧溶液 (1/2I₂)=0.100mol/L。稱取12.7g碘用水定容至100mL，混勻。

⑨代硫酸鈉標準溶液0.1000mol/L。

⑩二氧化硫標準溶液：

a．配制：稱取0.5g亞硫酸氫鈉，溶于200mL四氯汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。

b．標定：吸取10.0mL亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，準確加入20.00mL碘溶液(0.05m0l/L)、5mL冰醋酸，搖勻，放置于暗處2min后迅速以0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加0.5mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無色。另取100mL水，準確加入0.05mol/L碘溶液20.0mL、5mL冰醋酸，按同一方法做試劑空白試驗。按下式計算二氧化硫標準溶液濃度：     

式中：X——二氧化硫標準溶液濃度，mg/mL；

V₁——測定用亞硫酸氫鈉一四氯汞鈉溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；

V₂——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；

c——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

32.03——1mL硫代硫酸鈉(0.1000mol/L)標準溶液相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，mg/mmol。

?SO2使用液：臨用前將SO2標準溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當于2μg SO₂。

?氫氧化鈉溶液20g/L。

?硫酸1+71。

3、儀器

分光光度計。

4、操作方法

(1)樣品處理

①水溶性固體：樣品如白砂糖等，可稱取約10.00g均勻樣品(樣品量可視二氧化硫含量而定)，以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氫氧化鈉溶液(20g／L)，5min后加入4mL硫酸(1+71)，然后加入20mL四氯汞鈉吸收液，以水稀釋至刻度。

②其他固體樣品：如餅干、粉絲等，可稱取5.0～10.0g研磨均勻的樣品，以少量水濕潤并移入100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞鈉吸收液浸泡4h以上，若上層溶液不澄清，可加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5mL，最后用水稀釋至100mL刻度，過濾后備用。

③液體樣品：如葡萄酒等，可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置于100mL容量瓶中，以少量水稀釋，加20mL四氯汞鈉吸收液搖勻，最后加水至刻度混勻，必要時過濾備用。

(2)測定：吸取0.5～5.0mL上述樣品處理液于25mL帶塞比色管中。另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL SO₂標準使用液(相當于0.0μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、1.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg s0₂)分別置于25mL帶塞比色管中。于樣品及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸銨溶液(2g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液搖勻，放置20min。用1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長550nm處測吸光度，繪制標準曲線比較。

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