北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
檳榔是棕櫚科植物,屬常綠喬木,其果實(shí)呈長圓形或卵球形,主產(chǎn)于東南亞沿海地區(qū),在我國海南和臺灣也有大量出產(chǎn)。檳榔在我國主要是食用和藥用,在藥用方面,檳榔具有滅螺、驅(qū)蟲、滅蟲、抑菌、促消化等作用;作為食品,檳榔絕大部分是以咀嚼片的形式消費(fèi),由于其獨(dú)特的風(fēng)味和良好的咀嚼性,深受廣大消費(fèi)者的喜愛。
湖南食用檳榔是目前國內(nèi)檳榔消費(fèi)的主要方式,由檳榔鮮果經(jīng)過一系列工藝深加工而成,主要工藝包括殺青、干燥(烘干/煙熏)、泡籽、軟化、發(fā)制、烘烤、悶香、壓籽、打表、切籽、去核、點(diǎn)鹵、干燥、包裝、成品等工藝,其中鹵水被稱為食用檳榔的“靈魂”,是影響檳榔感官品質(zhì)最重要的因素。目前,常規(guī)的檳榔鹵水是將飴糖與熟石灰按一定比例加熱反應(yīng)熬制,后添加食用甜味劑和香精香料混合均勻而成。由于鹵水本身的特性,導(dǎo)致檳榔在運(yùn)輸和銷售過程中容易出現(xiàn)一些質(zhì)量問題,其中,鹵水返白是影響檳榔品質(zhì)比較常見的問題,讓消費(fèi)者誤以為是產(chǎn)品發(fā)生了霉變,對產(chǎn)品銷售造成不良影響,因此,抑制鹵水返白是所有產(chǎn)品面市前必須解決的問題。
檳榔干果:湖南伍子醉食品有限公司;飴糖:湘潭賽睿食品科技有限責(zé)任公司;熟石灰:陽山縣源豐粉體材料有限公司;白砂糖:南寧糖業(yè)股份有限公司;甜味劑(阿斯巴甜、糖精鈉):湖南可菲香精;食用香精香料:上海愛普香料有限公司。甲醇(色譜級,TEDIA),冰醋酸、乙酸乙酯、亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、乙酸銨、乙腈、正己烷、鹽酸、氫氧化鈉、三乙醇胺、EDTA:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,阿斯巴甜、糖精鈉、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥98%):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
安捷倫1260高效液相色譜儀(二級陣列檢測器,二元泵),電子分析天平[AL204,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司],旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)儀(BUCHIR-200,瑞士BUCHIR公司),KW-1000DA數(shù)顯恒溫水浴鍋,上海浦東物理光學(xué)儀器廠。
稱200g熟石灰,飴糖360g,用約400g開水將熟石灰溶解攪勻,將飴糖加熱至約90℃,飴糖和石灰水進(jìn)行反應(yīng)制成鹵水原坯,添加一定比例的食品添加劑,如甜味劑(阿斯巴甜、糖精鈉等)及香精香料等制得檳榔鹵水。
收集鹵水返白的檳榔樣品,用小刮刀將鹵水表層的返白物質(zhì)輕輕刮下,注意不能刮到相接觸的鹵水,否則將影響檢測結(jié)果。收集約2g返白物質(zhì)進(jìn)行后續(xù)的檢測分析。
準(zhǔn)確稱取約20mg(精確至0.0001g)樣品溶解于100mL離心管中,加水約50mL,漩渦混勻,于50度水浴超聲20min,冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL,混勻,于8000r/min離心5min,將水相轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,于殘?jiān)屑铀?0mL,渦旋混勻后超聲5min,于8000r/min離心5min,將水相轉(zhuǎn)移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混勻。取適量上清液過0.22μm濾膜,待液相色譜測定。進(jìn)樣量:10μL,柱溫:30℃,波長:230nm,流速:1.0mL/min。
稱取約20mg(精確到0.0001g)樣品樣于100mL離心管中,加入50mL水超聲振蕩提取20min,靜置1min,8000r/min離心5min,上清液轉(zhuǎn)入50mL的離心管中,離心管中再加入8mL水超聲振蕩提取10min,靜置和離心后將上清液再次轉(zhuǎn)入離心管中,向離心管加入15mL正己烷,振搖30s,靜置分層約5min,將下層水相放入50mL容量瓶,用水定容至刻度,搖勻后過0.45μm水系濾膜后用于色譜分析。進(jìn)樣量:10μL,柱溫:30℃,波長:200nm,流速:1.0mL/min。
稱0.6g于200℃±5℃下干燥4h的試樣,置于250mL燒杯。少量水潤濕,蓋上表面皿,滴加鹽酸溶液至試樣完全溶解,用水定容250mL,搖勻。移取25mL試液,于250mL錐形瓶。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,搖動下滴加氫氧化鈉溶液,當(dāng)溶液剛成濁,加入0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑,繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至試驗(yàn)溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色,過量0.5mL。用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白試驗(yàn),計算。
將返白鹵水上層的白色粉末挑取下來,稱重20mg,分別用超純水、0.1mol/L鹽酸溶液溶解,結(jié)果見圖1及圖2:
圖1為2mL超純水溶解20mg返白樣品,超聲波溶解,由圖可見,白色粉末不溶于水,圖2為0.1mol/L鹽酸溶解樣品后,管壁呈現(xiàn)出大量氣泡,充分搖勻后,由圖2可見,樣品白色粉末幾乎全部溶解。由此可斷定,鹵水上層返白物質(zhì)主要為CaCO3。
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