④分別于分液漏斗中加3.0mL茜素氨羧配位劑溶液、3.0mL緩沖液、8.0mL丙酮、3.0mL硝酸鑭溶液、13.0mL水，混勻，放置10min，分別加入10.0mL二乙基苯胺一異戊醇溶液(5+100)，振搖2min，待分層后，棄去水層，分出有機(jī)層，并用濾紙過濾于10mL帶塞比色管中。

⑤用3cm比色皿在波長580nm處以標(biāo)準(zhǔn)零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測定吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4)樣品測定

①取塑料盒若干個(gè)，分別于盒蓋中央加0.2mL氫氧化鈉-無水乙醇溶液(40g/L)，在圈內(nèi)均勻涂布，于55℃士1℃恒溫干燥箱中烘干，形成一層薄膜，取出備用?；虬褳V紙片貼于盒內(nèi)。

②稱取1.00～2.00g處理后的樣品于塑料盒內(nèi)，加4mL水，使樣品均勻分布，不能結(jié)塊。加4mL硫酸銀-硫酸溶液(20g/L)，立即蓋緊，輕輕搖勻[如樣品經(jīng)灰化處理，則先將灰分全部移入塑料盒內(nèi)，用4mL水分?jǐn)?shù)次將坩堝洗凈，洗液均倒入塑料盒內(nèi)，并使灰分均勻分散，如坩堝還未完全洗凈，可加4mL硫酸銀一硫酸溶液(20g/L)于坩堝內(nèi)繼續(xù)洗滌，將洗液倒入塑料盒內(nèi)，立即蓋緊，輕輕搖勻，置于55℃±1℃恒溫干燥箱內(nèi)保溫20h。

③以下按(3)③起依法操作，測定樣品吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

5、結(jié)果計(jì)算

式中：X——樣品中氟的含量，mg/kg；

         A ——測定用樣品中氟的質(zhì)量，μg；

        m——樣品的質(zhì)量，g。

6、說明

①本方法全部試劑儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中。

②茜素氨羧配位劑溶液、硝酸鑭溶液、氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、氟標(biāo)準(zhǔn)使用液，應(yīng)在冰箱中保存。

③本方法檢出限為0.10mg/kg。

三、碘的測定

食品中碘的測定方法有氯仿萃取比色法、硫酸鈉接觸法、溴氧化碘滴定法等，其中最常用的是氯仿萃取比色法。下面主要對氯仿萃取比色法作詳細(xì)闡述。

1、測定原理

樣品在堿性條件下灰化，碘被有機(jī)物還原成碘離子，碘離子與堿金屬離子結(jié)合成碘化物，碘化物在酸性條件下與重鉻酸鉀作用，定量析出碘。當(dāng)用氯仿萃取時(shí)，碘溶于氯仿中呈粉紅色，當(dāng)?shù)夂康蜁r(shí)，顏色深淺與碘的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2、試劑

①氯仿。

②濃硫酸。

③0.02mol/L重鉻酸鉀溶液。

④10mol/L氫氧化鉀溶液。

⑤碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1308g在105℃烘干1h的碘化鉀于燒杯中，加少量水溶解，移入l00mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。此溶液每毫升含碘100μg。

⑥碘標(biāo)準(zhǔn)使用液：用水稀釋碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使溶液每毫升相當(dāng)于含l0μg碘。

3、儀器

①可見分光光度計(jì)。

②恒溫干燥箱。

③馬弗爐。

4、測定步驟

(1)樣品處理：準(zhǔn)確稱取樣品2.0～3.0g于坩堝中，加入10mol/L氫氧化鉀溶液5mL，烘干，置于電爐上炭化，然后移入馬弗爐中，在460～500℃下灰化至呈白色灰燼，冷卻。取出后加水l0mL，加熱溶解，并濾入50mL容量瓶中，用30mL熱水分次洗滌坩堝和濾紙，洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。

(2)測定條件選擇參考條件：測定波長510nm。其他條件按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。

(3)碘標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取碘標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分別置于125mL分液漏斗中，加水至總體積為40mL，加入濃硫酸2mL、0.02m01/L重鉻酸鉀溶液15mL，搖勻后靜置30min，加入氯仿l0mL，振搖lmin，靜置分層后通過棉花將氯仿層過濾。用lcm比色皿在波長510nm處測定吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4)樣品測定：根據(jù)樣品含碘量高低，吸取數(shù)毫升樣品溶液置于125mL分液漏斗中，以下按(3)自“加水至總體積為40mL”起依法操作，在波長510nm處測定樣品溶液吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量(μg)。

5、結(jié)果計(jì)算      

式中：X——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的測定用樣品溶液中碘含量，μg；

        V——測定時(shí)吸取樣品溶液的體積，mL；

       V₀——樣品溶液總體積，mL；

       m——樣品的質(zhì)量，g。

6、說明

①灰化樣品時(shí)，加入氫氧化鉀的作用是使碘形成難揮發(fā)的碘化鉀，防止碘在高溫灰化時(shí)揮發(fā)損失。

②本法操作簡便，顯色穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

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