（4）樣品溶液的制備

樣品(無(wú)奶油蛋糕或面包、辣條、月餅)2g于50mL具塞離心管中，加5％乙醇(含1％氨水)提取，50℃超聲20min，冷卻至室溫，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅溶液各2mL，渦旋混勻，于10000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，殘?jiān)偬崛∫淮?，合?次濾液，定容至刻度。取15mL提取液，加10mL正己烷，渦旋5min，離心后，吸取下層過(guò)濾上機(jī)分析。

4、色譜條件分析

流動(dòng)相：甲醇+0.02mol/L乙酸銨(5+95)；色譜柱：C18柱4.6×150mm，5μm，太瑋科技，1-DMl9H031；波長(zhǎng)230nm，進(jìn)樣量：10μL，流速：1.0min/mL。

二、結(jié)果與討論

1、提取溶劑的考察

本次試驗(yàn)沒(méi)有同時(shí)含有4組分的陽(yáng)性樣品，選擇了陰性樣品(糕點(diǎn))進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，考察了水、1％乙醇(1％氨水)、5％乙醇(1％氨水)、1％氨水、5％甲醇(1％氨水)、10％甲醇(1％氨水)、水-乙酸鋅-氫氧化鈉7種提取溶劑對(duì)4組分峰的影響，稱取糕點(diǎn)樣品14份，每種提取溶劑平行2份，精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0mL，按樣品(無(wú)奶油蛋糕或面包、辣條、月餅)2g于50mL具塞離心管中，加5％乙醇(含1％氨水)提取，50℃超聲20min，冷卻至室溫，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅溶液各2mL，渦旋混勻，于10000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，殘?jiān)偬崛∫淮?，合?次濾液，定容至刻度。

取15mL提取液，加10mL正己烷，渦旋5min，離心后，吸取下層過(guò)濾上機(jī)分析，制備供試品溶液，上機(jī)測(cè)定，得到色譜圖，結(jié)果見(jiàn)圖1，從圖中可以看出水-乙酸鋅-氫氧化鈉作為提取溶劑，存在峰拖尾現(xiàn)象，而且考慮到后期方法學(xué)以及高加入量回收樣品導(dǎo)致的色譜峰分離度達(dá)不到要求，故不考慮5％甲醇(含1％氨水)、10％甲醇(含1％氨水)；對(duì)于含油脂比較大的辣條類糕點(diǎn)，采用水作為提取溶劑，提取效率不明顯，故也不考慮水作為提取溶劑。

因此，提取溶劑為1％乙醇(1％氨水)、5％乙醇(1％氨水)、1％氨水，為進(jìn)一步確定提取溶劑，本試驗(yàn)對(duì)這3種提取溶劑進(jìn)行加標(biāo)含量測(cè)定，稱取糕點(diǎn)、月餅、辣條3類樣品各3份，精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0mL，樣品(無(wú)奶油蛋糕或面包、辣條、月餅)2g于50mL具塞離心管中，加5％乙醇(含1％氨水)提取，50℃超聲20min，冷卻至室溫，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅溶液各2mL，渦旋混勻，于10000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，殘?jiān)偬崛∫淮?，合?次濾液，定容至刻度。取15mL提取液，加10mL正己烷，渦旋5min，離心后，吸取下層過(guò)濾上機(jī)分析。

按上述制備供試品溶液，上機(jī)測(cè)定，外標(biāo)法定量計(jì)算各組分含量，結(jié)果見(jiàn)表1，從表中可知，對(duì)于分類為糕點(diǎn)的樣品，無(wú)論是糕點(diǎn)、月餅還是辣條，當(dāng)提取溶劑呈偏堿性時(shí)，提取率更高，特別是油脂含量高的樣品，偏堿性的環(huán)境更好的保護(hù)這4種目標(biāo)物的損失，故提取溶劑在5％乙醇(1％氨水)時(shí)，樣品所得4組分含量都是最高的，綜合考慮，提取溶劑選擇為5％乙醇(1％氨水)。

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