川芎(Ligusticumchuanxiong)，性溫味辛?，F(xiàn)代藥理研究表明，川芎具有保護(hù)心腦血管、抗腫瘤、抗炎、抗氧化、神經(jīng)保護(hù)等活性，主要含有苯酞類、生物堿類、有機(jī)酚酸類及其酯類、多糖類等成分?？Х人?、阿魏酸均是有機(jī)酚酸類化合物的代表，其中阿魏酸是中國藥典中作為川芎質(zhì)量控制的指標(biāo)成分。川芎的炮制歷史悠久，據(jù)本草考證，酒炙川芎自宋代以來一直沿用至今，酒炙能引藥上行，增強(qiáng)川芎活血行氣、散瘀止痛的作用。本研究通過輔料黃酒、炒制時(shí)間以及加熱因素三方面探討酒炙對川芎中咖啡酸和阿魏酸含量的影響，為川芎酒炙機(jī)理的研究及酒炙川芎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供科學(xué)依據(jù)。因黃酒中含有一定量的乙醇和水，而且有研究者認(rèn)為酒炙后部分成分含量升高是由于乙醇提高了這些成分的溶出度，故在探討輔料黃酒的影響時(shí)，本實(shí)驗(yàn)采用不同濃度的乙醇和水代替黃酒進(jìn)行炮制，同等條件下測定咖啡酸和阿魏酸的含量，從黃酒中乙醇和水的影響方面探討川芎酒炙機(jī)理。

1儀器與材料

1.1儀器

RIGOLL-3000型高效液相色譜儀(蘇州普源精電有限公司，包括L-3500檢測器、L-3245四元泵、L-3320自動(dòng)進(jìn)樣器和L-3400柱溫箱)；EX225D十萬分之一電子天平(奧豪斯儀器(上海)有限公司)。

1.2材料

咖啡酸、阿魏酸購自中國食品藥品檢定研究院質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.0%(批號分別為110885-200102、110773-201614)；雕王黃酒(批號：GBIT13662，紹興吳越釀酒有限公司，酒精度：12%)；甲醇、乙腈為色譜純。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性

色譜柱：CompassC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)，梯度洗脫(0～5min，20%～30%A；5～10min，30%～40%A；10～10.1min，40%～90%A；10.1～20min，90%A；20～20.1min，90%～20%A；20.1～30min，20%A)；柱溫：30℃，檢測波長：323nm，流速：1.0mL/min，進(jìn)樣量：10µL。系統(tǒng)適用性符合要求。具體色譜圖見圖1。

2.2川芎炮制品的制備

酒炙川芎：取川芎飲片約100g，加入黃酒拌勻，悶潤至酒盡藥透并分為7份，其中1份不經(jīng)過加熱炒制，在室溫晾干，其余6份在100℃下分別炒制5、10、15、20、25、30min，制得CX-J-ZRLG、CX-J-5min、CX-J-10min、CX-J-15min、CX-J-20min、CX-J-25min、CX-J-30min的川芎樣品。

“醇炙”川芎：取川芎飲片約100g，分為6份，根據(jù)不同酒中乙醇的含量，分別加入10%、20%、30%、40%、50%、60%的乙醇拌勻，悶潤至“醇盡”藥透。將不同濃度乙醇潤透的川芎飲片再分為2份，1份在室溫下自然晾干，分別制得CX-10%C-ZRLG、CX-20%C-ZRLG、CX-30%C-ZRLG、CX-40%C-ZRLG、CX-50%C-ZRLG、CX-60%C-ZRLG的川芎樣品，另1份在100℃下炒制20min，分別制得CX-10%C-20min、CX-20%C-20min、CX-30%C-20min、CX-40%C-20min、CX-50%C-20min、CX-60%C-20min的川芎樣品。

水潤川芎：取川芎飲片約100g，經(jīng)水潤透，分為4份，分別炒制5，10，15，20min，制得CX-S-5min，CX-S-10min，CX-S-15min，CX-S-20min的川芎樣品。

各川芎樣品粉碎(過4號篩)備用。

2.3對照品溶液的制備

精密稱取咖啡酸、阿魏酸對照品分別為1.70mg、2.52mg，制備對照品儲(chǔ)備液。精密量取兩種儲(chǔ)備液適量，稀釋，最終得咖啡酸、阿魏酸濃度分別為34µg/mL和252µg/mL的混合對照品溶液。

2.4供試品溶液的制備

采用超聲提取法。取各川芎粉末約3.0g，精密稱定，置于錐形瓶中，加入10mL甲醇，超聲提取20min，過濾，取上清液。重復(fù)共提取3次，合并上清液并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中用甲醇定容。進(jìn)樣前在13000r/min下離心20min，取上清液，過0.22μm微孔濾膜，取續(xù)濾液，即得。

2.5線性關(guān)系考察

將混合對照品溶液，甲醇逐級稀釋，得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(hb1～5)?？Х人岷桶⑽核岬幕貧w方程分別為：Y=46.122X-1.8769，r=0.9991；Y=51.712X-28.342，r=0.9990。兩成分分別在2.125～34µg/mL、15.750～252µg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.6精密度試驗(yàn)

取混合對照品溶液(hb3)連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。兩成分峰面積的RSD分別為0.7%，0.4%，表明儀器精密度良好。

2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)

將樣品CX-SP分別于制備后0，2，4，6，8，12，24h進(jìn)樣。兩成分峰面積的RSD分別為3.9%，1.1%。表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8重復(fù)性試驗(yàn)

將樣品CX-SP重復(fù)制備共6份，進(jìn)樣測定，記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算兩種成分的含量。兩成分的的平均含量分別為0.080mg/g，0.451mg/g，含量的RSD分別為2.6%，2.8%，表明該方法重復(fù)性良好。

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