（3）定性與定量

方法采用二極管陣列檢測(cè)器，在獲取待測(cè)物質(zhì)吸光度的同時(shí)，得到被測(cè)物質(zhì)的掃描光譜圖。通過(guò)比較待測(cè)物質(zhì)的光譜圖的最大吸收波長(zhǎng)及光譜圖純度，達(dá)到輔助定性的目的，從而有效避免了紫外檢測(cè)器僅依靠保留時(shí)間定性的弊端。由糖精鈉和脫氫乙酸的光譜圖(圖3)，選擇230hm為糖精鈉和脫氫乙酸的定量波長(zhǎng)，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)外標(biāo)法定量。

3、方法評(píng)價(jià)

（1）線(xiàn)性方程及方法檢出限

將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次注入液相色譜儀，以各目標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。結(jié)果表明，糖精鈉、脫氫乙酸在0.4～50μg/mL濃度范圍內(nèi)，線(xiàn)性關(guān)系良好，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999。糖精鈉與脫氫乙酸的線(xiàn)性方程分別為：

Y=4.43e⁴X-2.58e²及Y=I.07e⁵X—1.02e⁴。

在空白面包樣品中加人糖精鈉、脫氫乙酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按稱(chēng)取樣品2g(精確至0.001g)，置于25mL離心管中，加入約10mL水、0.5mL0.5mol/L氫氧化鈉溶液，振搖，超聲10min，取出，再分別加入lmL0.42mol/L硫酸鋅溶液和1mL0.5mol/L氫氧化鈉溶液，用力振搖后，用水定容至刻度，搖勻。靜置分層，取上清液過(guò)0.45μm有機(jī)濾膜，濾液供高效液相色譜測(cè)定的處理方法進(jìn)行處理，根據(jù)各目標(biāo)物的響應(yīng)值，將樣品處理液逐級(jí)稀釋?zhuān)苑甯?倍信噪比對(duì)應(yīng)的濃度為方法檢出限，均為2mg/kg，定量限為5mg/kg。空白面包樣品的定量限加標(biāo)色譜圖如圖4所示。

（2）回收率與精密度實(shí)驗(yàn)

分別稱(chēng)取陰性面包、蛋糕、月餅樣品，分別添加5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg三個(gè)濃度水平的糖精鈉、脫氫乙酸的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度水平平行測(cè)定6次，計(jì)算方法的回收率和精密度，結(jié)果匯總?cè)绫?。

由表2，本方法測(cè)定糕點(diǎn)中糖精鈉和脫氫乙酸，方法回收率范圍分別為85.0％～101.2％和87.3％～97.9％，RSD均小于10％，滿(mǎn)足GB/T27404對(duì)方法定量的要求。

4、樣品測(cè)定

選取市售糕點(diǎn)樣品25批次，按本方法進(jìn)行測(cè)定，有2批次樣品檢出糖精鈉，檢出值分別為：0.02g/kg和0.12g/kg；有5批次樣品檢出脫氫乙酸，檢出值范圍為0.035～0.11g/kg。同時(shí)將脫氫乙酸陽(yáng)性樣品，用GB5009.121第一法氣相色譜法進(jìn)行了比對(duì)，比對(duì)結(jié)果如表3。由表3，兩個(gè)方法的測(cè)定結(jié)果吻合，無(wú)明顯差異。

三、結(jié)論

本研究建立了糕點(diǎn)中糖精鈉和脫氫乙酸同時(shí)測(cè)定的方法。通過(guò)篩選前處理方法，優(yōu)化儀器分析條件，實(shí)現(xiàn)了糕點(diǎn)中糖精鈉和脫氫乙酸的同時(shí)測(cè)定。與國(guó)標(biāo)單獨(dú)測(cè)定方法相比，方法縮短了分析時(shí)間，節(jié)約了檢測(cè)成本。兩種添加劑在0.4μg/mL～50μg/mL濃度范圍內(nèi)，具有良好線(xiàn)性，相關(guān)系數(shù)在0.9999以上。蛋糕、面包、桃酥、蛋黃派樣品在5mg/kg～50mg/kg添加范圍內(nèi)，兩目標(biāo)物平均回收率在85.0％～101.2％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9～7.2％。該方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，實(shí)用性強(qiáng)，為糕點(diǎn)加工企業(yè)及政府監(jiān)管部門(mén)提供了可靠的技術(shù)支持。

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